弱弱地请教——关于检测数据

靓妹

QA弱弱地请教QC问题：干失/水份、有关物质项的检测数据如何体现在检验报告单和检验原如记录中？
两者关系：A观点：报告单与原始记录中的数据完全一致。
          B观点：原始记录比报告单中的数据多一位。如：记录中为0.042%，则报告单中为0.04%。
报告问题：
         方法一：要求报告值的小数点后的有效位数与标准要求一致。
         方法二：按照小数点后的位数报告。这种情况又分为两种：1、按照行业规定，报告的位数与标准要求一致。如：标准要求为不得过0.1%，而检验的实际数据为0.06%，那么报告
                 结果为0.1；标准要求为不得过0.10%，而检验的实际数据为0.06%，那么报告结果为0.06%。 2、参照ICH对有关物质的规定（0.1%以下报小数点后两位，0.1%以上报小 数点后一位），报告干失/水份和有关物质项的检测数据。

请发表您的观点，并说明理由和依据。非常感谢！

hongwei2000

1、国外有明确要求（国内没有，很多企业随意性很强），凡是有数据标准的检测项目，检测结果必须出具数据；
2、国内外都有明确要求，必须先修约后报告。
3、国外有明确要求，检验记录必须有修约前后的数据。

wq1015

其实两者都可以的。要求是在计算过程中可以比标准多保留一位有效数字，但在结果评价时应与标准规定的有效数字一致。这样规定是用来判断结果是否符合标的准判定依据，在中国药品检验标准操作规范上有相应规定。如标准规定为0.1%,你做出的结果为0.14%，你仍可判定为合格，报告结果就写为0.1%；如果你想多保留一位有效数字也是可以的，只是你的文件做好规定就行，但最好不出现上述情况下，不然不是懂的人会以为你的结果超标了。所以给你的建议是，在结果均比标准规定低的情况下你报告多保留一位没问题，当出现高于标准但按有效数字修约规定修约后又合格的还是与标准一致。

yuansoul

这不是弱问题，一般人答不出来。

靓妹

hongwei2000 发表于 2014-6-16 13:48
1、国外有明确要求（国内没有，很多企业随意性很强），凡是有数据标准的检测项目，检测结果必须出具数据；
...

您的第一条和第二条回复都好理解，我对第三条还有一点疑问：是说，检验记录中必须同时体现修约前后的数据吗？比如，干失，一般规定，标准要求0.5以下的平行测两次，0.5以上的只测一次（不知这个说法是否正确？），如果要求3.0以下，计算结果为0.42、0.40（两个数据都在记录中体现），平均值为0.41，那么，还得增加一栏报告值为0.4吗？

靓妹

hongwei2000 发表于 2014-6-16 13:48
1、国外有明确要求（国内没有，很多企业随意性很强），凡是有数据标准的检测项目，检测结果必须出具数据；
...

如果面积归一法的HPLC图谱上显示某杂质含量为0.041，要求不得过0.1，那么得在图谱上的0.041旁边标注0.04吗？
顺便再请教一下：面积归一法的杂质含量结果是直接从图谱上读，还是需要用杂质的峰面积除以各峰的面积和，再乘100%？理由和依据是什么？

永远的初学者

记录：我觉得应该和标准完全一直，否则可能存在2次修约
      比如标准规定＜0.4%，实测数据为0.346，正常修约为0.3，符合规定
                          如果报告多保留一位则修约为0.35，再到报告单就应为0.4，不符合规定
      存在误差，因此应该一次修约到位
报告：如果是限度检查，标准规定“不得过”，则报告中写“小于0.1%，符合规定”或“大于0.1%，不符合规定”
      如果要求测定含量，则应该报具体检测的含量数据，觉得ICH的规定比较合理。
      我们是这么要求的。

Enjoy

检验记录里有实测数据+修约数据，报告里体现修约数据

靓妹

wq1015 发表于 2014-6-16 13:54
其实两者都可以的。要求是在计算过程中可以比标准多保留一位有效数字，但在结果评价时应与标准规定的有效数 ...

您举的例子很好理解。为了防止不必要的麻烦（不懂的人不能理解您例子中的0.14和0.1的关系），所以某些药企（我猜可能会是大部分吧）会想到报告数据与标准要求一致，但是却不被基些国外客户所接受，因为他们喜欢参照ICH对有关物质的规定。
也有不少药企要求计算过程中应该比最终结果多保留一位有效数字，而同时又要求不得多次修约。文字表述一样，但每个人的理解就不一样了。

靓妹

yuansoul 发表于 2014-6-16 13:55
这不是弱问题，一般人答不出来。

火星人肯定能回答的

青城/怒云

1、记录可以多出有效数字一位，检查官就是问到也没问题；
2、报告可参照药典、局颁国标等对各指标数值要求进行报告，原则上要进行修约，如含量表达为95.0%-105.0%等等。
  一句话，原始记录数据可以多出有效数字一位；
  报告必须修约为与标准指标数值有效数字要求一致。

yuansoul

靓妹 发表于 2014-6-16 14:48
您的第一条和第二条回复都好理解，我对第三条还有一点疑问：是说，检验记录中必须同时体现修约前后的数 ...

不需要增加报告值。

yuansoul

靓妹 发表于 2014-6-16 14:55
如果面积归一法的HPLC图谱上显示某杂质含量为0.041，要求不得过0.1，那么得在图谱上的0.041旁边标注0.04吗 ...

不需要标注。

应该是在系统里设定最小识别峰面积累加值做分母。

yuansoul

靓妹 发表于 2014-6-16 15:02
火星人肯定能回答的

不，火星人不是神。

fangyuan5

这几个问题是一个系统问题。
首先要有一个有效数字和数值修约SOP来规范你的操作。
再就是具体操作，检验原始记录要体现GMP精神中的可追溯性，所有的数据都要先有原始数据，然后计算过程中得出有修约的结果，最后有出具报告的检验高高单。
一般要求是COA报告的数值修约到限度的有效位数，可以参考ICH中有关报告方面的内容。
另外，需要注意的是，比如，有关物质中杂质含量，如果未检出，可以出具未检出，如果是低于检测限或定量限的，可以出具小于检测限或定量限，如果是大于定量限的才报告具体的数值。

fangyuan5

青城/怒云 发表于 2014-6-16 15:06
1、记录可以多出有效数字一位，检查官就是问到也没问题；
2、报告可参照药典、局颁国标等对各指标数值要求 ...

这个比较赞同，只是需要注意有效数字修约原则，修约后的数字的有效位数不能比最初的数字的有效位数多。
这么别扭啊。
就是比如含量，称取0.5000g，滴定体积为25.20ml，那么，你的含量就不能超出4位有效位数，比如101.16%。

青城/怒云

靓妹 发表于 2014-6-16 14:55
如果面积归一法的HPLC图谱上显示某杂质含量为0.041，要求不得过0.1，那么得在图谱上的0.041旁边标注0.04吗 ...

1、不需要标注，原始记录里有具体计算；
2、面积归一化法计算微量杂质是不合适的，还是用对照法较合理；
3、计算方法：测量各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积，计算各杂质峰面积及其之和占总峰面.

唐延进

这个貌似不是一个弱弱的问题  呵呵  首先国内的没有法规 只有公司规定  还有就是行标或法典等有规定  不过报告的有效数字不一定和记录的有效数字一致

hongwei2000

靓妹 发表于 2014-6-16 14:55
如果面积归一法的HPLC图谱上显示某杂质含量为0.041，要求不得过0.1，那么得在图谱上的0.041旁边标注0.04吗 ...

面积归一化法也是要计算的
这是因为你有报告阈值和最小积分的情况
详见我的“检验那回事”第六部分

hongwei2000

靓妹 发表于 2014-6-16 14:48
您的第一条和第二条回复都好理解，我对第三条还有一点疑问：是说，检验记录中必须同时体现修约前后的数 ...

至于测几次是你自己SOP的规定
当然国内更多的是来自“红宝书”
个人的观点
凡是用于下一步计算的最好都要测平行
还有自己的用于产品放行的数据最好也要测平行
所有数据必须要有原始结果和修约前后的数据