关于药品检验操作中内标法

mangwa9

         如题，本人发现在有些文献和批准的药品检验操作中有提到含量检测用内标法，其操作步骤为：
1、配置好一定浓度的内标溶液；（C内）
2、配制对照品溶液：称取对照品A，精密量取A ml的内标溶液，并用XX溶液稀释并定容至B ml；
3、样品制备：称取样品，精密量取A ml的内标溶液，并用XX溶液稀释并定容至B ml；
   解释：1、根据内标法的公式，我的理解为内标法测定含量可以不定容的，而且对照品和供试品中的内标的浓度应该是不一样的；
        2、如果按照上面的操作方法，对照品和供试品中加入的内标溶液是相同且浓度含量一样的，如果设备没有故障，其峰面
     积理论上也是一样的，即 C对内/A对内 和 C样内/A样内 是一样的，在公式中约去以后就成了外标法了；
        3、我也用外标法进行了对照试验，发现其测定结果几乎相同。
  
           提问：以上这种内标法的操作方法是否正确，如果正确其意义何在？

       真心希望能有大神帮忙解答，大家也可以一起讨论一下，感谢您的宝贵意见！

幻影

@yuansoul  

yuansoul

幻影 发表于 2014-5-13 18:01
@yuansoul

没看懂

幻影

yuansoul 发表于 2014-5-13 18:36
没看懂

竟然难倒火星人了。。。好问题！

咕咕

不是要算校正因子吗？

mangwa9

yuansoul 发表于 2014-5-13 18:36
没看懂

这样操作的内标法，对照品和样品中加入的内标量是一样的，用内标法的公式一计算，内标的浓度与峰面积比可以消去，变成外标法的公式了；然后操作最后还有定容，个人觉得这样是不是已经不能叫做内标法了，感觉像是外标法，而且操作还更加复杂

mangwa9

咕咕 发表于 2014-5-13 23:07
不是要算校正因子吗？

就是在计算校正因子的时候，有内标和没有内标的结果是一样的

yuansoul

mangwa9 发表于 2014-5-14 08:47
这样操作的内标法，对照品和样品中加入的内标量是一样的，用内标法的公式一计算，内标的浓度与峰面积比可 ...

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hongwei2000

1、内标法的优点是可以校正体积的误差对结果产生的影响,包括量瓶之间和进样体积
2、不定容是有前提的，即满足主成分与内标物在相同的线性比例中的斜率是一致的
3、实际检测中峰面积是不可能一样的，所以是约不掉的
4、使用内标的目的就是为了避免外标法容量误差对检验结果带来的影响，比如说你对照的实际进样量为1.0ul，而供试的实际进样量为0.9ul，这就会带来10%的理论误差，这对于类似于GC检测和手动进样还是有很大必要的
5、你的结果一致，很大程度上说明你的容量瓶比较好（最起码不同量瓶之间精度比较好），进样精度也比较好，尤其是自动进样。如果你HPLC手动进样10ul（20ul环）你再看一下。