中成药是否需要做分析方法的验证和确认？

allen_lzl

对于中成药（例如：六味地黄丸）是否需要做分析方法的验证和确认，我有一些疑问，希望能够得到大家的指导：

GMP条款中：

第十二条  质量控制的基本要求：

（四）检验方法应当经过验证或确认。

第二百二十三条  物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下要求：

（三）对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠；

在《药品GMP指南：质量控制实验室与物料系统》这本书分析方法的验证和确认这一章中：

表13-1分析方法确认或验证相关指南 最后一个是：《中国药典》2010年版附录ⅪⅩA药品质量标准分析方法验证指导原则，这个附录在药典一部中没有，药典二部中有，但是我们成品所采用的检验方法是药典一部的，一部附录ⅩⅧA中药质量标准分析方法验证指导原则。

如果需要按照一部附录ⅩⅧA进行分析方法确认的话,具体怎么操作？

1、准确度    如果做加样回收测定，于已知被测成分含量的供试品中，再精密加入一定量已知纯度的被测成分对照品，依法测定。这中间对照品加入量怎么算，什么时候加，因为平时做样对照品峰面积和供试品峰面积有时候会相差很大，且按照供试品称样量来换算对照品称样量的话，数值特别小，有的可能只有0.几毫克，这样子现实吗？且供试品的话有的还需要经过回流萃取等一系列的处理。

2、精密度中重复性    在规定范围内，取同一浓度的供试品，用6个测定结果进行评价。是处理一份供试品，连续进6针还是？

3、专属性    以不含被测成分的供试品（出去待测成分药材或。。。）试验说明方法的专属性。如果供试品只含有一种药材经过煮提醇沉喷雾干燥再加入辅料做成，那应该怎么处理

4、准确度确认中回收率和相对标准偏差的标准定多少？精密度确认中各项的相对标准偏差怎么确定？

还是说只需要按照《质量控制实验室与物料系统》13.2.2中方法一：由两名检验人员分别独立对同一批产品进行检验，比较两人的检测结果来证明方法在本实验室（人员、分析仪器、试剂等）的适用性。    用什么来表示比较结果，有什么要求，是否两人进样的理论板数、分离度、重复性和拖尾因子分别达到要求即可。

小李飞刀

这个必须有

tsingsea

要做的。
按题设所述，只需要做确认就行了。
@yuansoul 是不是这样的啊？

yuansoul

tsingsea 发表于 2013-12-20 15:46
要做的。
按题设所述，只需要做确认就行了。
@yuansoul 是不是这样的啊？

看着比较乱，没看懂。

一般来说，注册申报的质量标准，就是通过了确认和验证了。
中国药典中的质量标准项除了附录里面明确需要进行验证和确认的内容（包括系统适用性确认）之外，不需要做什么验证之类的。除非是自己改变了检验方法和标准。通常这样的话还需要补充申报的。

天长

做确认就行

可亲可爱

方法是药典的啊?还是你们自己制定的?如果自己制定的需要验证,药典的方法进行确认.

allen_lzl

可亲可爱 发表于 2013-12-20 16:31
方法是药典的啊?还是你们自己制定的?如果自己制定的需要验证,药典的方法进行确认.

药典的方法，但是确认具体怎么操作不知道，以前我们公司分析方法没有进行过确认，在网上找了一些也没有没有看到适合的，所有很纠结

可亲可爱

allen_lzl 发表于 2013-12-20 16:35
药典的方法，但是确认具体怎么操作不知道，以前我们公司分析方法没有进行过确认，在网上找了一些也没有没 ...

方法确认也不是一句二句就说完的,建议找些相关资料瞧瞧吧.

皇后

佩服这些早晨5点发帖的