API生产用有机溶剂回收后应监测哪些指标？

※貓樣女子※ · 发表于 2013-8-22 10:06:13

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我们公司酒精用量相当大，所以公司对酒精进行回收再利用，请问，回收蒸馏后的酒精应该检验哪些指标呢？目前我们回收酒精仅检验外观和含量，我觉得这是肯定不够的，至少应该需要检验杂质吧，可杂质的可接受标准又该如何确定呢？

可亲可爱 · 发表于 2013-8-22 11:15:35

这个应当结合你们的生产工艺，分析可能在溶剂中残留的原料、中间体、副产物、以及其它溶剂等加以控制。

yan1302 · 发表于 2013-8-22 11:24:56

依据对成品API杂质的影响来确定。

※貓樣女子※ · 发表于 2013-8-22 12:10:30

yan1302 发表于 2013-8-22 11:24
依据对成品API杂质的影响来确定。

但是成品质量标准里面没有杂质检测，CP、EP、USP都不控制杂质的

※貓樣女子※ · 发表于 2013-8-22 12:14:25

可亲可爱发表于 2013-8-22 11:15
这个应当结合你们的生产工艺，分析可能在溶剂中残留的原料、中间体、副产物、以及其它溶剂等加以控制。

检测好做的，就是这个标准不怎么好定啊，譬如我定回收酒精里产品残留是NMT 1000ppm，那怎么来证明1001ppm就不行了呢？

可亲可爱 · 发表于 2013-8-22 12:47:09

※貓樣女子※ 发表于 2013-8-22 12:14
检测好做的，就是这个标准不怎么好定啊，譬如我定回收酒精里产品残留是NMT 1000ppm，那怎么来证明1001ppm ...

你可以结合你们产品杂质变化情况,以及回收能力考虑,如果存在某个变化趋势,认为达到一定程度是不可以接受.

wangjin1023 · 发表于 2013-8-22 13:28:29

很多化工厂回收利用的，但是需要做验证

kenanlaila · 发表于 2013-8-22 13:35:23

这个关注一下，也被同样的问题困扰

yan1302 · 发表于 2013-8-22 14:09:39

※貓樣女子※ 发表于 2013-8-22 12:10
但是成品质量标准里面没有杂质检测，CP、EP、USP都不控制杂质的

你回收溶媒质量肯定达不到新鲜溶媒的质量水平。我建议你们开发验证检测方法，否则你没有办法证明回收溶媒对产品质量是否有影响或有多大影响。你们含量测定是HPLC方法吗？

yan1302 · 发表于 2013-8-22 14:13:29

都现在还不控制相关物质，已经不符合规范市场的官方的期望了。

※貓樣女子※ · 发表于 2013-8-22 14:16:06

yan1302 发表于 2013-8-22 14:09
你回收溶媒质量肯定达不到新鲜溶媒的质量水平。我建议你们开发验证检测方法，否则你没有办法证明回收溶媒 ...

成品含量测定方法么？是HPLC的，不过我们也采用别的非HPLC的滴定方法快速测定含量

※貓樣女子※ · 发表于 2013-8-22 14:19:21

yan1302 发表于 2013-8-22 14:13
都现在还不控制相关物质，已经不符合规范市场的官方的期望了。

CP2010版药典里就没有相关物质检测项，不过我们自己申报的质量标准比CP要求高点，有个用薄层色谱法测的有关物质

※貓樣女子※ · 发表于 2013-8-22 14:22:49

可亲可爱发表于 2013-8-22 12:47
你可以结合你们产品杂质变化情况,以及回收能力考虑,如果存在某个变化趋势,认为达到一定程度是不可以接受.

这是否意味着我要做一系列的小试，用杂质浓度不等的多个梯度的回收酒精来处理我的产品，检测成品的杂质或相关物质项，以考察酒精中的杂质对成品的影响情况，最终确定杂质的可接受标准？

可亲可爱 · 发表于 2013-8-22 14:31:38

是的,影响是否可以接受是你们自己决定的.

孙艳红 · 发表于 2013-8-22 22:47:30

是否还需要增加其他指标要根据你的产品情况、使用步骤来定，若用于前期提取，外观、含量也就足够了；回收溶剂一般不建议用在精制生产；建议与你们新购酒精进行比对研究，评估是否需要增加其他项目的检测。

GMP（药化） · 发表于 2013-8-27 09:33:19

路过学习，也被同样的问题困扰

☆低蜩の澕婯 · 发表于 2013-8-27 09:55:54

水分，酸度，溶剂杂质（前面混杂着带下来的）因为这几个因素在再回收利用上有一定的影响的！

lsj10181 · 发表于 2021-4-16 13:53:08

没有最后的结果吗

善良的根号三 · 发表于 2021-4-16 14:27:37

那要看到，酒精里面还有没有其他溶剂参与了，做气象检测可以分析，难在合格标准怎么定

应如是 · 发表于 2021-4-16 14:59:49

如果质量达标的话，建议回用酒精和原料酒精（即外购酒精）使用一个检验标准。

如果检测条件受限，经评估后，可以调整检测频率，但标准限度，最好统一。

[原料药] API生产用有机溶剂回收后应监测哪些指标？