枸橼酸红外压片

邀雪蓉

枸橼酸红外鉴别中，压片后的透过率太低，压的片很薄，但是透过率还是很低，怎么弄。

大小王是王炸

排除法枸橼酸是不是有问题，第二看看湿度导致压片不好的问题

机智鼠

针对枸橼酸红外压片透过率低的问题，建议从以下方面排查与优化：

1. **样品制备**  
   - 确保枸橼酸样品干燥（水分可能影响吸光度），建议研磨至粒径均匀（通常≤2μm），以减少光散射导致的基线偏移。  
   - 若样品本身吸光度过强，可尝试稀释（如与干燥的KBr按不同比例混合），需保证混合均匀且片厚一致。

2. **压片工艺**  
   - 控制压片压力适中，压力过大可能导致片剂过密、透光性差；压力过小则片剂易碎且厚度不均。建议测试不同压力条件，优化片重（通常1-2mg/cm）。  
   - 使用专用的红外透明窗口材料（如CaF或BaF）替代传统KBr，尤其当检测波长涉及KBr吸收区（如短波红外）时。

3. **仪器参数**  
   - 检查红外光谱仪的增益设置，适当降低增益或调整光学路径（如增加狭缝宽度）以改善信号强度。  
   - 确保仪器背景采集条件与样品一致（如空白KBr片的制备方式、湿度控制）。

4. **法规参考**  
   - 《中国药典》通则0402明确要求红外鉴别需排除辅料干扰，若枸橼酸为原料药，需确保压片后特征峰（如羰基、羟基振动）可辨识。  
   - 若为制剂，需验证辅料与主成分无红外吸收重叠（参《药品红外光谱集》编制原则）。

综上，建议优先优化样品浓度与压片均匀性，必要时更换窗口材料或调整仪器参数。若问题仍存，需排除仪器故障（如光源衰减、检测器灵敏度下降）。

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鬼使神差

在枸橼酸的红外鉴别中，压片后透过率太低（通常表现为谱图基线抬高、特征峰被“淹没”），即使片子很薄仍无改善，主要与样品制备过程中的稀释比例、研磨细度、KBr质量、压片操作等因素相关。以下是具体原因分析及解决方法：


一、核心原因分析  
红外压片法（KBr压片法）的透过率主要取决于“样品与KBr的混合均匀性”“颗粒细度”“样品浓度”及“片子完整性”。透过率低的本质是：样品对红外光的吸收过强，或颗粒散射/反射导致光能量损失过多。  


二、具体解决方法  
1. 降低样品浓度（关键措施）  
枸橼酸分子中含有羧基（-COOH）、羟基（-OH）等强极性基团，对红外光的吸收较强。若样品比例过高，会导致特征峰吸收过强，透过率显著下降（即使片子很薄，仍会因单位体积内样品量过多而吸收过强）。  
- 操作调整：  
  常规KBr压片的样品与KBr比例为 1:100~1:200（质量比），但枸橼酸因吸收强，可进一步降低比例至 1:200~1:300（例如：取1mg枸橼酸，加入200~300mg KBr）。  
  注意：比例过低可能导致特征峰信号减弱，需通过预实验找到平衡（既能保证特征峰清晰，又不影响透过率）。  


2. 确保KBr干燥且纯度合格  
KBr易吸潮，受潮后会引入水分（水在红外区有强吸收峰：3400cm⁻¹左右宽峰、1640cm⁻¹峰），导致基线抬高、透过率下降；若KBr纯度不足（含杂质），还会引入额外吸收峰。  
- 操作调整：  
  - KBr需提前在 120℃烘箱中干燥4~6小时，冷却后存于干燥器中（内置变色硅胶），避免再次吸潮；  
  - 优先使用“光谱纯KBr”，避免分析纯KBr中的杂质干扰。  


3. 充分研磨，保证颗粒细小均匀  
若样品与KBr混合后颗粒较粗（＞5μm），红外光会因颗粒的散射/反射损失能量，导致透过率下降（即使片子薄，粗颗粒仍会显著散射光）。  
- 操作调整：  
  - 将枸橼酸样品与干燥KBr置于玛瑙研钵中，研磨时间不少于5~10分钟，直至混合物呈“细腻粉末状”（无明显颗粒感，手感顺滑）；  
  - 研磨过程中避免引入水分（研钵提前烘干，操作环境湿度＜60%，必要时在干燥手套箱中进行）。  


4. 优化压片操作，避免气泡/裂痕  
压片过程中若片子存在气泡、裂痕或局部疏松，会导致红外光透过时发生散射，进一步降低透过率（与厚度无关，即使薄片子有缺陷仍会影响）。  
- 操作调整：  
  - 装样时：将研磨好的混合物均匀铺在压片模具的中心，轻轻敲击模具，排除表面气泡，避免局部堆积；  
  - 加压参数：缓慢升压至 20~30MPa，保持压力 1~2分钟（确保片子紧实无空隙），降压时缓慢卸压（避免因压力骤降导致片子开裂）；  
  - 脱模检查：压好的片子需完整、无气泡、无裂痕（若有缺陷，需重新制备）。  


5. 检查仪器参数，排除仪器因素  
若上述操作均无改善，需排查仪器是否正常：  
- 检查红外光谱仪的光源能量（老化光源可能导致光强不足，透过率低）；  
- 调整狭缝宽度（适当增大狭缝，可提高光通量，改善透过率，但需避免分辨率下降）；  
- 增加扫描次数（如从16次增至32次），通过累加信号提高信噪比，降低基线噪音。  


三、总结步骤  
1. 优先调整样品与KBr比例（降低至1:200~1:300）；  
2. 确保KBr干燥（120℃烘干）、充分研磨（5~10分钟）；  
3. 优化压片操作（20~30MPa加压1~2分钟，保证片子无气泡/裂痕）；  
4. 必要时调整仪器参数（增大狭缝、增加扫描次数）。  

通过以上步骤，可显著改善枸橼酸红外压片的透过率，确保特征峰清晰可辨，满足鉴别要求。

邀雪蓉

大小王是王炸 发表于 2025-7-17 16:55
排除法枸橼酸是不是有问题，第二看看湿度导致压片不好的问题

湿度不到四十，应该是没有问题，压力十五左右，研磨是分开研磨的，最后混合在一起的，片很薄，但是就是透过率低。

greatwolf

邀雪蓉 发表于 2025-7-17 17:00
湿度不到四十，应该是没有问题，压力十五左右，研磨是分开研磨的，最后混合在一起的，片很薄，但是就是透 ...

你这个透过率低，指的是片看起来不透明？还是透明片，仪器读数透过率/%数值太小或者太大？首先你要清楚红外仪器读数原理，透过率/%数值越小样品吸收越大，简单点说就是浓度太高。。。。按楼上说的，样品加少一点，一丢丢就够了

Doo1

扫空白的时候扫溴化钾空白片了吗