按中国药典某品种的HPLC法含量测定检验时，还需要做那些方法确认工作

zmllhw

请教：如题，按中国药典某品种的HPLC法含量测定检验前，还需要做那些方法确认工作，如准确度（回收率）、精密度、检测限、定量限、线性关系等等，那些是不需要做的，那些是必须要做的，请给出权威的依据。谢谢！

机智鼠

根据《中国药典》及ICH相关指导原则，HPLC法含量测定的方法验证需重点关注以下内容：

**必须验证的项目**（参考《中国药典》通则9101及ICH Q2(R1)）：  
1. **专属性**：需证明系统适用性，确保目标峰与杂质分离，建议通过空白、对照及样品色谱图对比。  
2. **线性与范围**：需建立标准曲线，覆盖定量限至150%浓度范围，相关系数（R）≥0.999（或符合方法目的）。  
3. **精密度**：包括重复性（日内）、中间精密度（日间）及重现性（不同仪器/人员），RSD需符合规定。  
4. **准确度**：回收率试验需在高、中、低3个浓度水平进行，回收率应在80%-120%之间（参考《中国药典》9101）。  
5. **定量限（LOQ）**：需验证LOQ的准确度与精密度（通常信噪比≥10，RSD≤15%）。  
6. **耐用性**：考察微小条件变化（如流速±10%、柱温±5℃）对结果的影响，确保方法稳健性。

**非必需项目**：  
- **检测限（LOD）**：若方法用于定量而非定性，可不强制验证，但需明确报告LOD值（参考《中国药典》9101）。  
- **系统适用性**：若药典已明确规定系统适用性要求（如理论板数、分离度等），可直接执行，无需额外验证。

**依据**：《中国药典》通则9101“分析方法验证指导原则”、ICH Q2(R1)“分析方法验证：方法学”及品种项下具体要求。若药典品种正文已包含部分验证数据或豁免条款，需优先遵循。

【鼠鼠还在学习中，内容仅供参考（药搭GMP软件提供技术支持）】

大方yj0

药典是法定标准，你不需要做验证好吗，别浪费时间了

zmllhw

大方yj0 发表于 2025-4-27 11:04
药典是法定标准，你不需要做验证好吗，别浪费时间了

谢谢回复，据说一项都不做是不行的

可亲可爱

zmllhw 发表于 2025-4-27 11:06
谢谢回复，据说一项都不做是不行的

不是验证，是确认工作。

zmllhw

可亲可爱 发表于 2025-4-27 11:14
不是验证，是确认工作。

谢谢指正，是方法确认

蒲公英664367343

路过，学习一下！

门门

权威依据？ 嗯 9099 分析方法确认指导原则。
至于做哪项不做哪项，原则里不是说让你自己看着办嘛。实验室条件 人员素质等等 风险评估耶。嘿嘿

红烧牛肉面

如果是法定方法如下：
分析方法确认一般无需对法定方法进行完整的再验证，但是需要将指导原则9101《分析方法验证指导原则》表1中列出的分析方法验证的指标用于方法的确认。

天蓝雪

1 9099让你结合实验室实际情况，如人员的培训和经验水平等进行分析，没人知道你实验室具体情况，请结合你当前实验室具体情况具体分析。（根据这一条，个人想法是，那指定得按照9101里面全项进行操作了）
2 根据2023年版GMP指南-质量控制实验室中方法确认那一章节有个表“检验项目确认内容示例”，里面对于制剂含量方法确认，明确需要做的是精密度和专属性，准确度看实际情况自行评估，但是对于其他几项写了“一般不需要确认，并不代表实际中一定不需要”。
结论就是，没有敢说死哪个就一定不做的，只是说哪个是一定要做的，具体做哪个根据实际情况自行评估。（个人吐槽，好像给了你一定自由度，有选择空间，但是实际上你不做你得有充分的理由不做，与其想理由我还不如就全部做）

zmllhw

谢谢楼上各位专家的点评。有实验室/检测室的SOP、实操过的专家，请给出具体的指点。（针对常量分析测定，不考虑杂质、有关物质）