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气相色谱仪

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药徒
发表于 2025-3-8 08:08:30 | 显示全部楼层 |阅读模式

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用外标法做实验,标准曲线的峰面积和供试品的峰面积相同,为何计算出来的浓度和标准曲线峰面积对应的浓度相差很多
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药徒
发表于 2025-3-8 09:05:56 | 显示全部楼层
。。。。。。。。。
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药生
发表于 2025-3-8 09:11:53 | 显示全部楼层
样品你是称的质量吧
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药生
发表于 2025-3-8 09:30:41 | 显示全部楼层
计算的时候含量加入计算公式了吗
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药徒
 楼主| 发表于 2025-3-8 10:50:00 | 显示全部楼层
谢大师 发表于 2025-3-8 09:11
样品你是称的质量吧

是呀                                    

点评

对照品是按照体积稀释的,样品是称量的,不一样啊,峰面积说明不了啥,需要换算的  发表于 2025-3-11 09:32
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药徒
 楼主| 发表于 2025-3-8 11:01:54 | 显示全部楼层
白天的星星v2r 发表于 2025-3-8 09:30
计算的时候含量加入计算公式了吗

加入了                          
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药徒
发表于 2025-3-8 11:36:03 | 显示全部楼层
被其他点带偏了
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药师
发表于 2025-3-8 14:17:41 | 显示全部楼层
气相色谱仪使用外标法时,标准曲线峰面积与供试品峰面积相同但计算浓度差异大,可能由以下原因导致:

1. **标准曲线问题**
   - **线性范围不适**:若标准曲线线性范围较窄,当样品浓度超出该范围时,即使峰面积相同,计算浓度也会不准确。例如,标准曲线仅在低浓度范围呈良好线性,而样品实际浓度较高,此时依据该曲线得出的浓度会偏离真实值。
   - **曲线拟合不佳**:绘制标准曲线时,若数据点分布离散,拟合出的曲线不能精准反映浓度与峰面积关系,会导致后续根据峰面积计算浓度出现偏差。

2. **样品自身特性**
   - **基质效应**:供试品基质复杂,其中成分可能对目标物质的响应产生增强或抑制作用,致使其峰面积虽与标准物质相同,但实际浓度不同。如食品样品中脂肪、蛋白质等成分会影响某些添加剂的测定。
   - **化学性质差异**:样品与标准物质化学结构或性质相似但不完全相同,在色谱柱上的保留行为和响应因子存在差异,使峰面积相同却对应不同浓度。

3. **仪器及操作因素**
   - **进样误差**:进样量不准确或进样技术不稳定,会使进入色谱柱的样品量与预期不符,影响峰面积与浓度的定量关系。比如进样针堵塞、进样速度不均匀等都可能导致进样量不准。
   - **仪器状态变化**:色谱柱老化、检测器灵敏度改变等仪器性能变化,会改变峰面积与浓度的对应关系。如长期使用的色谱柱固定相流失,使保留时间改变,影响峰面积。

4. **数据处理及计算错误**:积分参数设置不当,如积分起始时间和结束时间不准确,会使计算出的峰面积有误;或者计算过程中公式使用错误、单位换算错误等,也会导致最终浓度计算结果偏差。

总的来说,气相色谱仪外标法中出现此类现象的原因是多方面的,涉及标准曲线、样品特性、仪器操作及数据处理等多个环节。因此,在进行气相色谱分析时,需全面考虑并严格控制各环节,以确保获得准确可靠的分析结果。

【鼠鼠还在学习中,内容仅供参考(药搭GMP软件提供技术支持)
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药徒
发表于 2025-3-8 15:21:35 | 显示全部楼层
对照品或标准品,样品的重量相差较大。是不是?

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药生
发表于 2025-3-8 17:37:58 | 显示全部楼层
在气相色谱分析中,使用外标法时,标准曲线的峰面积和供试品的峰面积相同,但计算出来的浓度与标准曲线峰面积对应的浓度相差很大,可能是由以下原因引起的:
1. 进样量不一致• 问题分析:外标法要求标准样品和供试品的进样量完全一致。如果进样量存在差异,即使峰面积相同,计算出的浓度也会不准确。• 解决方法:确保每次进样量的准确性,使用高精度的进样器(如自动进样器)进行操作。
2. 仪器条件不稳定• 问题分析:色谱条件(如柱温、载气流速、检测器灵敏度等)的变化会影响峰面积和浓度的对应关系。如果标准曲线和供试品的测定条件不一致,可能导致计算误差。• 解决方法:在绘制标准曲线和测定供试品时,确保色谱条件完全一致,并定期校准仪器。
3. 标准曲线的线性范围问题• 问题分析:标准曲线的线性范围可能未涵盖供试品的实际浓度范围。如果供试品的浓度超出了标准曲线的线性范围,即使峰面积相同,计算出的浓度也会不准确。• 解决方法:确保标准曲线的线性范围覆盖供试品的浓度范围,并在标准曲线范围内进行定量分析。
4. 响应因子差异• 问题分析:不同化合物的响应因子可能不同。如果标准品和供试品的响应因子不一致,即使峰面积相同,计算出的浓度也会有偏差。• 解决方法:确保标准品和供试品的响应因子一致,或者通过内标法进行校正。
5. 峰面积计算误差• 问题分析:峰面积的计算可能存在误差,如基线漂移、噪声干扰等。这些因素可能导致峰面积的测量不准确。• 解决方法:优化色谱条件,减少基线漂移和噪声,确保峰面积的准确测量。
6. 样品处理差异• 问题分析:标准品和供试品的处理过程可能存在差异,导致供试品中目标组分的实际含量与预期不符。• 解决方法:确保标准品和供试品的处理过程完全一致,避免引入额外误差。
7. 标准曲线的截距问题• 问题分析:如果标准曲线不通过原点(即存在截距),说明存在系统误差。此时,即使峰面积相同,计算出的浓度也会有偏差。• 解决方法:检查标准曲线的线性关系,确保其通过原点。如果标准曲线不通过原点,需分析原因并进行校正。
8. 数据处理错误• 问题分析:在数据处理过程中,可能存在计算错误或软件设置问题。• 解决方法:仔细检查数据处理过程,确保计算公式和软件设置正确。总结在使用外标法时,标准曲线的峰面积和供试品的峰面积相同但浓度差异很大,通常是由于进样量不一致、仪器条件不稳定、标准曲线线性范围问题或响应因子差异等原因引起的。解决这些问题的关键在于严格控制实验条件、确保进样量准确、优化标准曲线的线性范围,并通过内标法等校正手段提高定量分析的准确性。
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药徒
发表于 2025-3-10 09:38:13 | 显示全部楼层
盲猜你稀释倍数算错
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大师
发表于 2025-3-10 10:28:27 | 显示全部楼层
公式晒出来看看,
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药徒
发表于 2025-3-10 11:32:18 | 显示全部楼层
看看公式,还有你对照品的含量、称样量、稀释倍数
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药徒
发表于 2025-3-10 11:41:08 | 显示全部楼层
计算公式,质量,  稀释倍数,曲线,图谱这些都有关系
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药徒
发表于 2025-3-12 09:37:28 | 显示全部楼层
找个同事仔细复核一下计算过程,我们线上解决不了这个问题。
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药徒
发表于 2025-3-12 09:39:27 | 显示全部楼层
盲猜算错了,你吧计算过程放这里,一目了然
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