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可降解聚合物内毒素检测

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药徒
发表于 2024-12-9 10:56:21 | 显示全部楼层 |阅读模式

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各位同仁,可降解聚合物内毒素的检测交流经验,有做过的吗
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发表于 2024-12-9 12:12:57 | 显示全部楼层
mark,等回复学习一下
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药徒
发表于 2024-12-10 10:08:05 | 显示全部楼层
首先是固体还是液体,如固体选择合适的溶解液进行溶解,然后考虑检查用水稀释,不行的话进行分析考虑原料,具体样本如果想真正排除干扰具体分析
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药徒
 楼主| 发表于 2024-12-10 16:02:09 | 显示全部楼层
微信rrqqkg99 发表于 2024-12-10 10:08
首先是固体还是液体,如固体选择合适的溶解液进行溶解,然后考虑检查用水稀释,不行的话进行分析考虑原料, ...

大分子聚合物分子量80万,固体状态,溶解性不好,最大稀释倍数仅10倍,无法排除样品干扰,想看看有没有同仁做过同类型产品的内毒素检测

点评

是否可以将样品粉碎后再进行溶解  详情 回复 发表于 2024-12-10 16:57
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药徒
发表于 2024-12-10 16:57:20 | 显示全部楼层
雪梨小姐 发表于 2024-12-10 16:02
大分子聚合物分子量80万,固体状态,溶解性不好,最大稀释倍数仅10倍,无法排除样品干扰,想看看有没有同 ...

是否可以将样品粉碎后再进行溶解
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药徒
 楼主| 发表于 2024-12-11 08:38:51 | 显示全部楼层
lucasio 发表于 2024-12-10 16:57
是否可以将样品粉碎后再进行溶解

目前是50mg样品可用1ml二氯甲烷溶解,样品呈絮状,也有连接断开的部分,外观上接近粉末,溶解性还是无法提升,三氯 DMF等也尝试过,溶解效果更不好
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药徒
 楼主| 发表于 2024-12-11 08:39:40 | 显示全部楼层
lucasio 发表于 2024-12-10 16:57
是否可以将样品粉碎后再进行溶解

外观上粉粹样品,分子结构依然在,分子量太大
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药徒
发表于 2024-12-13 09:05:43 | 显示全部楼层
雪梨小姐 发表于 2024-12-11 08:39
外观上粉粹样品,分子结构依然在,分子量太大

加热/超声能否破坏
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药徒
发表于 2024-12-13 09:07:38 | 显示全部楼层
雪梨小姐 发表于 2024-12-10 16:02
大分子聚合物分子量80万,固体状态,溶解性不好,最大稀释倍数仅10倍,无法排除样品干扰,想看看有没有同 ...

如果您讲的那样,就降低样品浓度使用光度法0.005灵敏度甚至0.001的尝试
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药徒
 楼主| 发表于 2024-12-13 10:10:27 | 显示全部楼层
微信rrqqkg99 发表于 2024-12-13 09:07
如果您讲的那样,就降低样品浓度使用光度法0.005灵敏度甚至0.001的尝试

目前我使用的是光度法测量,鲎试剂测量范围是0.01-10EU,样品最小有效稀释浓度MVC是2mg/ml,要是超声加热啥的都没用是不是样品就不适合用溶解的方式来测内毒素了?其实都尝试过了,样品溶解度低再加上内毒素限值要求也高0.005EU/mg
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药徒
发表于 2025-1-13 10:48:46 | 显示全部楼层
雪梨小姐 发表于 2024-12-13 10:10
目前我使用的是光度法测量,鲎试剂测量范围是0.01-10EU,样品最小有效稀释浓度MVC是2mg/ml,要是超声加热 ...

0.005灵敏度的甚至0.001的鲎试剂尝试一下不同方法学抗干扰能力也有差异只能多方法学尝试

点评

目前的情况是供阳外加的内毒素越小,干扰作用越强,下一步准备用0.03凝胶法试试,光度法太灵敏了  详情 回复 发表于 2025-1-14 08:37
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药徒
 楼主| 发表于 2025-1-14 08:37:10 | 显示全部楼层
微信rrqqkg99 发表于 2025-1-13 10:48
0.005灵敏度的甚至0.001的鲎试剂尝试一下不同方法学抗干扰能力也有差异只能多方法学尝试

目前的情况是供阳外加的内毒素越小,干扰作用越强,下一步准备用0.03凝胶法试试,光度法太灵敏了
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