高效液相色谱仪在进行含量测定进针方法与偏差要求（外标法）

kingxmc

药品检验操作规程规定外标法含量测定，对照品溶液和供试品溶液应各配2份，请教各位高工，对照品与供试品进针的顺序，进针次数，对照品如何补针及相对标准偏差的规定，

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鬼使神差

以下是药品检验操作规程中，外标法含量测定时的相关规定：

进针顺序

系统适用性考察：一般先进行系统适用性进针，如进1针空白溶剂，以检查系统是否清洁、无残留等，再进对照品溶液用于考察系统的重复性、准确性等是否符合要求 ，通常进样2至5针对照品溶液。
供试品测定：完成系统适用性考察后，进供试品溶液，一般供试品溶液和对照品溶液交替进样较好，例如对照品溶液1、供试品溶液1、对照品溶液2、供试品溶液2，这样可以减少系统漂移等因素对结果的影响。

进针次数

对照品溶液：通常至少进2针，也有进3针、5针等情况。例如中国药典要求进行重复性分析时，采用外标法取对照品溶液连续进样5次。
供试品溶液：一般每个供试品溶液也至少进2针，以确保测定结果的准确性和可靠性。

对照品补针规定

若在进样过程中发现对照品溶液的某一针数据异常，如峰面积偏差过大、出现杂峰等不符合系统适用性要求的情况，可补针。
补针次数没有明确固定的标准，一般以最终能满足系统适用性要求，如峰面积相对标准偏差达到规定值为准。
若多次补针仍无法满足要求，需重新配制对照品溶液并重新进样。

相对标准偏差规定

中国药典：采用外标法时，取对照品溶液连续进样5次，峰面积相对标准偏差不大于2.0%。
美国药典：系统适用性5针的数据的相对标准偏差不得超过2.0%，当超过2.0%时，需要计算连续6针进样的数据。在含量测定中，系统适用性的相对标准偏差与进样次数和含量限度上限有关。
欧洲药典：系统适用性5针的数据的相对标准偏差与USP规定基本一致 。

kingxmc

鬼使神差 发表于 2024-12-06 13:37
以下是药品检验操作规程中，外标法含量测定时的相关规定：

进针顺序

系统适用性考察：一般先进行系统适用性进针，如进1针空白溶剂，以检查系统是否清洁、无残留等，再进对照品溶液用于考察系统的重复性、准确性等是否符合要求 ，通常进样2至5针对照品溶液。
供试品测定：完成系统适用性考察后，进供试品溶液，一般供试品溶液和对照品溶液交替进样较好，例如对照品溶液1、供试品溶液1、对照品溶液2、供试品溶液2，这样可以减少系统漂移等因素对结果的影响。

进针次数

对照品溶液：通常至少进2针，也有进3针、5针等情况。例如中国药典要求进行重复性分析时，采用外标法取对照品溶液连续进样5次。
供试品溶液：一般每个供试品溶液也至少进2针，以确保测定结果的准确性和可靠性。

对照品补针规定

若在进样过程中发现对照品溶液的某一针数据异常，如峰面积偏差过大、出现杂峰等不符合系统适用性要求的情况，可补针。
补针次数没有明确固定的标准，一般以最终能满足系统适用性要求，如峰面积相对标准偏差达到规定值为准。
若多次补针仍无法满足要求，需重新配制对照品溶液并重新进样。

相对标准偏差规定

中国药典：采用外标法时，取对照品溶液连续进样5次，峰面积相对标准偏差不大于2.0%。
美国药典：系统适用性5针的数据的相对标准偏差不得超过2.0%，当超过2.0%时，需要计算连续6针进样的数据。在含量测定中，系统适用性的相对标准偏差与进样次数和含量限度上限有关。
欧洲药典：系统适用性5针的数据的相对标准偏差与USP规定基本一致 。

感谢感谢，请教一下外标法的校正因子如何计算，怎么使用

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机智鼠

在高效液相色谱仪的含量测定中，采用外标法时，对照品溶液和供试品溶液各配制2份是为了保证数据的可靠性和准确性。关于进针顺序与次数，建议先对对照品进行多次进针（通常为3次），以获得稳定的峰面积响应值，随后再对供试品进行相同次数的进针操作。这样做有助于减少因仪器不稳定等因素引起的误差。

对于补针情况，如果发现某一次进针结果异常偏离其他两次的结果，则可以考虑重新进样该样品；但若所有三次均显示良好一致性，则无需额外补针。相对标准偏差（RSD）一般要求控制在2.0%以内，具体可参考《中国药典》第四部通则0511章节中关于色谱分析方法验证指导原则的规定。此外，《药品GMP指南》也提供了相关指导原则，强调了方法学验证的重要性以及如何评估方法性能指标等关键信息。

请注意，实际操作过程中还需遵循实验室内部制定的SOP文件及相关法律法规要求。

【鼠鼠还在学习中，内容仅供参考（药搭GMP软件提供技术支持）】

吴先生666

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流浪的行者

学习了。。。。。