液相分析过程中突然基线上升

lanmengbaiyun · 发表于 2024-6-28 15:16:21

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本帖最后由 lanmengbaiyun 于 2024-6-28 16:05 编辑

使用岛津液相分析，C18柱，流动相：乙腈-四氢呋喃-0.1%冰醋酸（37：8：55），等度洗脱，波长：254nm，一针20分钟，主峰13分钟左右出峰。在连续5针的日校，第4针走到15分钟基线上升30mv，第5针基线又恢复了，但是峰面积下降了，前面4针峰面积都95.7万左右，第5针变成93.5万。系统压力都很稳定。

另外同样色谱系统，在另外一台岛津液相上，同一瓶溶液（多打一份到进样小瓶），在第四针进样后基线就开始慢慢上升，主峰刚好在上升阶段，峰面积只有92.8万，第五针基线恢复，但是峰面积只有94.2万，前面三针峰面积都96.3万左右。系统压力也都很稳定。

是什么原因导致基线上升？

天在笑我 · 发表于 2024-6-28 15:22:08

感觉像是流动相导致的，体系平衡的时间还不够吧

刘晓俊 · 发表于 2024-6-28 15:27:16

建议：每针后面加后运行试试。让柱子多平衡一会

loveaysl · 发表于 2024-6-28 15:40:32

检查系统中是否有peek管线或者接头，替换成不锈钢的或者换个新的试试

jingpaiqc · 发表于 2024-6-28 15:45:15

流动相体系导致的，把流动相具体比例说清楚

lanmengbaiyun · 发表于 2024-6-28 15:54:41

jingpaiqc 发表于 2024-6-28 15:45
流动相体系导致的，把流动相具体比例说清楚

乙腈-四氢呋喃-0.1%冰醋酸（37：8：55）

lanmengbaiyun · 发表于 2024-6-28 15:55:43

loveaysl 发表于 2024-6-28 15:40
检查系统中是否有peek管线或者接头，替换成不锈钢的或者换个新的试试

有peek管和接头，跟这个材质有关系吗？

可爱的飞龙 · 发表于 2024-6-28 16:03:45

这是梯度洗脱吗，、、

lanmengbaiyun · 发表于 2024-6-28 16:36:39

可爱的飞龙发表于 2024-6-28 16:03
这是梯度洗脱吗，、、

这个是等度洗脱的。

loveaysl · 发表于 2024-6-28 16:54:52

四氢呋喃会腐蚀peek材质的，特别是使用久了没及时冲洗之后。

可爱的飞龙 · 发表于 2024-6-28 16:58:27

是不是柱温波动了

jingpaiqc · 发表于 2024-6-28 17:21:42

lanmengbaiyun 发表于 2024-6-28 15:54
乙腈-四氢呋喃-0.1%冰醋酸（37：8：55）

你可以往有机相里加点冰醋酸，确保两相的ph值不要相差太大。比例可以0.1%冰醋酸为限

lanmengbaiyun · 发表于 2024-6-28 17:37:59

jingpaiqc 发表于 2024-6-28 17:21
你可以往有机相里加点冰醋酸，确保两相的ph值不要相差太大。比例可以0.1%冰醋酸为限

流动相是配成一瓶，走单通道的，

lanmengbaiyun · 发表于 2024-6-28 17:38:30

可爱的飞龙发表于 2024-6-28 16:58
是不是柱温波动了

设置了柱温35度，柱温没有波动

歪说歪有李 · 发表于 2024-6-28 20:25:31

有图才是好同志

鉴于不知道分析原理的情况下，请评估检测器的能力；
当前环境的电压稳定性；
其它一些小的细节，鉴于都是4&5差异大，是否有核实这两个样品和样本性质变化（样品管理器恒温？）

下图仅供参考，

搜狗截图20240628202108.png

[检验及监测] 液相分析过程中突然基线上升

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