高效液相保留时间不断提前

自留地 · 发表于 2024-6-17 11:37:51

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请问大家有遇到高效液相的保留时间变动特别大的情况吗？
对照品每针45min，第一针主峰保留时间18min，之后不断提前，稳定到了15min，之后再进针一直在15min这个时间。
请问大家是什么原因，有没有解决的办法，谢谢。

A扬信医药潘慧雨 · 发表于 2024-6-17 12:00:43

可能杂质对照品不纯

微信d6ss82z3 · 发表于 2024-6-17 12:44:47

对照品每针45min，第一针主峰保留时间18min，之后不断提前，稳定到了15min，之后再进针一直在15min这个时间。-最后的保留时间能固定在15min，建议先排除是否为色谱柱未平衡好。

连头发丝都写着 · 发表于 2024-6-17 12:46:22

检查下方法，是不是回梯度没平衡好

wjsd604 · 发表于 2024-6-17 13:03:52

1可能没平衡好，第一针不要；2可能泵堵塞，但在跑的时候慢慢疏通，但原因还在，下次还一样，不接柱子和检测器四个泵都用热水冲洗。

抱琴揽风 · 发表于 2024-6-17 13:32:49

正常出峰时间应该在18min还是15min左右？首先要保证系统平衡时间足够，避免主峰流出来后还有色谱峰未出完。如果不是系统平衡时间不够，建议排查一下色谱柱和泵流量，看看运行过程中柱压是否稳定以及色谱柱和泵头是否污染或堵塞，必要时冲洗一下柱子。

梦幻咖啡 · 发表于 2024-6-17 15:53:48

保留时间提前，一般是流动相导致的。

Mothong · 发表于 2024-6-26 15:47:19

换一台仪器试试看，光是这样描述真的不太清楚是什么情况
再给点条件吧，流动相是梯度还是等度，流动相体系是什么，除了保留时间的变化是否还要压力的变化已经峰型的变化？

东哥123 · 发表于 2024-6-26 16:19:51

偶然？先基础排查（仪器，流动相，色谱柱），如果偶然基本上仪器，流动相问题可能大

seo_0401 · 发表于 2024-8-23 10:40:39

正常试验一般是15分钟吗？是等度还是梯度？等度应该没有平衡好；可以看一下压力曲线

蒲公英656939940 · 发表于 2024-8-30 17:32:22

压力，又或者排气阀密封圈老化了，磨平了，换个排气阀

阿莫斯他 · 发表于 2024-9-5 18:11:48

这个问题是每次都这样还是偶尔一次的？

Daniel_huang · 发表于 2024-10-23 16:44:06

没平衡好吧，或者柱温在变化

zzADgvgjc · 发表于 2024-10-25 10:17:46

下次做实验的时候，换台设备做，换新的流动相，系统平衡时间长一点，提前走一针空白，做完实验用流动相多冲柱子，。如果还有问题，就核实流动相配置过程，尤其是涉及到PH调节这块，还有一就是换一根新的色谱柱，