系统适用性

hanshuai · 发表于 2024-2-20 13:14:55

您需要登录才可以下载或查看，没有帐号？立即注册

x

各位好，系统适用性溶液的主峰与相邻峰的分离度可以规定不低于1.0吗？还是必须要1.5？

wjsd604 · 发表于 2024-2-20 13:17:16

达到1.5了才算分离啊

lik- · 发表于 2024-2-20 13:42:19

好好好，粘一起才是真的好

hanshuai · 发表于 2024-2-20 14:20:55

wjsd604 发表于 2024-02-20 13:17
达到1.5了才算分离啊

关键是有一些对映异构体，达不到1.5的分离度，有没有法规强制要求必须达到1.5？

wjsd604 · 发表于 2024-2-20 14:29:28

hanshuai 发表于 2024-2-20 14:20
关键是有一些对映异构体，达不到1.5的分离度，有没有法规强制要求必须达到1.5？

药典四部通则0512，2系统适应性试验（2）分离度：无论是定性鉴别还是定量测定，均要求待测物质色谱峰与内标物质色谱峰或特定的杂质对照色谱峰及其他色谱峰之间有较好的分离度。除另有规定外，待测物质色谱峰与相邻色谱峰之间的分离度应不小于 1.5。

hanshuai · 发表于 2024-2-20 14:48:39

wjsd604 发表于 2024-02-20 14:29
药典四部通则0512，2系统适应性试验（2）分离度：无论是定性鉴别还是定量测定，均要求待测物质色谱峰与内标物质色谱峰或特定的杂质对照色谱峰及其他色谱峰之间有较好的分离度。除另有规定外，待测物质色谱峰与相邻色谱峰之间的分离度应不小于 1.5。

对映异构体，分离度达不到1.5。

wjsd604 · 发表于 2024-2-20 14:51:06

hanshuai 发表于 2024-2-20 14:48
对映异构体，分离度达不到1.5。

你有理由说服药审中心吗？没找到方法罢辽

Mothong · 发表于 2024-2-20 15:05:32

测主成分含量还是有关物质？个人认为可以把分离度要求调整到1.5，前提条件是你的方法学验证能通过，且积累较大量的数据辅以佐证，即使这样还是有风险，建议还是再开发方法，换换色谱柱试一试

onizuka2014 · 发表于 2024-2-20 15:26:13

hanshuai 发表于 2024-2-20 14:20
关键是有一些对映异构体，达不到1.5的分离度，有没有法规强制要求必须达到1.5？

我们有做过同分异构体，手性柱分离的，分度度要求1.25，应该是回收率达到要求的

hanshuai · 发表于 2024-2-20 15:50:42

wjsd604 发表于 2024-02-20 14:51
你有理由说服药审中心吗？没找到方法罢辽

就是从药品审评这个维度来考虑，是不是一点要达到1.5的分离度？

长谷川洋社长 · 发表于 2024-2-27 09:10:03

wjsd604 发表于 2024-2-20 14:29
药典四部通则0512，2系统适应性试验（2）分离度：无论是定性鉴别还是定量测定，均要求待测物质色谱峰与内 ...

感谢您的分享，学习了。

百草苑 · 发表于 2024-2-27 09:43:29

可以自己规定，前提是经过充分研究，评估这个分离度要求不会影响质控。

液相色谱柱修复 · 发表于 2024-4-9 08:41:49

找厂家重新筛选柱子类型

一鸣惊人n5y · 发表于 2024-5-5 16:04:12

感谢您的分享，学习了

白天的星星v2r · 发表于 2024-5-5 16:44:52

方法开发的时候，可以有充分理由说明也行，但1以下是不是太低了点

东哥123 · 发表于 2024-7-1 17:10:16

并未强制要求1.5 主要还是看基线分离，如果满足基线分离，也是可以的，至于原因参考分离度公式就理解了

seo_0401 · 发表于 2024-8-21 13:09:24

一般要求是1.5，如果达不到可以尝试提高柱温，减少供试品浓度，调整流动相比例；还不能达到1.5的话，定量限浓度、低中高浓度的回收率符合要求的话，也没有问题，可以说明检验方法的准确度~

[原料药] 系统适用性