方法学验证

SXQB

分离度为1.49是否合格，要求为≥1.5

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lik-

问得好。下次别问了

琦瑞福生

那我菌子限度是小于等于1，结果是1.4合格吗

写文件的机修

啊？？？？？？？？？？？？？？

从来不睡觉

啊这。。。。

门门

这个不是一句两句能说得清的。
非要简单回答的话，请写成1.5，然后＝1.5 ，符合规定。

豚鼠

琦瑞福生 发表于 2024-2-6 11:35
那我菌子限度是小于等于1，结果是1.4合格吗

微生物的判定和修约   跟理化还是有些区别吧

琦瑞福生

豚鼠 发表于 2024-2-6 11:56
微生物的判定和修约   跟理化还是有些区别吧

哈哈哈哈，确实，微生物不能舍是吧，理化看自己内部要求了

写文件的机修

门门 发表于 2024-2-6 11:45
这个不是一句两句能说得清的。
非要简单回答的话，请写成1.5，然后＝1.5 ，符合规定。

门老师又乱教，这是能说的吗

18977246874

精确到小数点后一位，结果是合格的

门门

写文件的机修 发表于 2024-2-6 12:04
门老师又乱教，这是能说的吗

讲法：从来没有一个法定规范里强制要求任何一种情况只进不舍或只舍不进，仅有数字修约的国标说了四舍六入五成双的规则。
讲理：分离度的意义在于相邻峰是否分开，是否影响分离，继而影响定量等，在有关物质检验中，一般1.0其实就够了。
而现实中的什么只进不舍，只舍不进之类的扯淡吹，都是一堆数学水平极低（制药界数学平均水平小学肄业包括欧美)的废物（再次强调制药界都是废物，都是，不是废物的怎么可能干这行)自我感动的，自以为自己践行了保证药品质量防止药物灾难了，貌似很高尚。
当然，最后听权威专家的。
另外看有人说微生物限度1，问1.4是否合格？答案是合格，因为1就是2。药典举例了，10就是20...甚至是50。别问我为什么，药典原文就这么写的，20还能有说法解释一下，中药饮片的50是真解释不了。当然这仅限于供试品微生物限度，其他情况另论。

门门

琦瑞福生 发表于 2024-2-6 11:35
那我菌子限度是小于等于1，结果是1.4合格吗

讲法：说微生物限度1，问1.4是否合格？答案是合格，因为1就是2。药典举例了，10就是20...甚至是50。
讲理：就不应该有1.4这种数，因为是菌落个数，不可能是非整数，顶多有平行样会有平均0.5。环境监测的小于1已明确说了说每一个点都小于1。所以 1.4咋出来的？平行样自己卷得 做多了？
若是权威专家，既不讲理也不讲法，那就专家说得对，好的，谢谢老师。

琦瑞福生

门门 发表于 2024-2-6 12:49
讲法：说微生物限度1，问1.4是否合格？答案是合格，因为1就是2。药典举例了，10就是20...甚至是50。
讲 ...

我们沉降浮游会算平均，比如这个房间十个点，最后算的时候会平均
水的内毒素检测的时候我们有平行样

门门

琦瑞福生 发表于 2024-2-6 12:52
我们沉降浮游会算平均，比如这个房间十个点，最后算的时候会平均
水的内毒素检测的时候我们有平行样

环境监测的平均就是个数而已，无争议的合格的时候才有用。一个房间即使10个点，有一个单点超了 就可以启动评估了，不用平均了。当然平均数可以用于评估中扯淡吹一下。
至于内毒素就根本不是准数，仅是个跟限度比大小。

wujindt

你出图的时候就保留一位小数就行，治标不治本，老师看到也会提出质疑的

白衣战士

这个问题很典型，也是新人最头疼的问题，QA是本着宁可错杀不可放过的原则。
个人提几点不成熟的看法：
1、从法规技术标准来看，参照国标以及《中国药品标准检验操作规范》，是要求先修约后比较，那么规定不低于1.5，那么1.49修约为1.5，所以是合格的
2、从内部文件来看，需要看公司内部文件，如果是规定修约前不达标不能修约的，只能判不合格，虽然这个不合理，但是要执行内部规定
3、从技术角度来看，如果确实达到基线分离，不影响分离积分，那么理论上1.451的分离度也是可以接受的
4、从应用实践来看，不宜规定分离度太死，如果主峰前后确实达不到1.5和2.0，在努力无果的情况下，可以适当放宽标准，对与杂质间的分离度则不建议强行规定1.5，笔者见到进口标准有杂质对分离度为1.2的，应该只是要求能看到是两个杂质，至于产生交叠影响准确性可以忽略。
5、从审评监管角度来看，审评时必须注重沟通表明申请人的当前状态为最优，接受监管时，阐明风险控制，杜绝分离度越来越差的情况。

门门

白衣战士 发表于 2024-2-6 13:35
这个问题很典型，也是新人最头疼的问题，QA是本着宁可错杀不可放过的原则。
个人提几点不成熟的看法：
1 ...

例子不用看进口的，中国药典里就有分离度1.0的。
当然，这个1.0的内容也是翻译的英国药典来的。

greatwolf

门门 发表于 2024-2-6 12:42
讲法：从来没有一个法定规范里强制要求任何一种情况只进不舍或只舍不进，仅有数字修约的国标说了四舍六 ...

只进不舍还是有一些情况的，比如RSD。。。另外，分离度1.5，这个门老师说的对，确实不宜生搬硬套，得看检测目的和样品，你搞个中药，很多时候分离度达不到1.5这个水平。

门门

greatwolf 发表于 2024-2-6 14:10
只进不舍还是有一些情况的，比如RSD。。。另外，分离度1.5，这个门老师说的对，确实不宜生搬硬套，得看检 ...

回归原问题，就不说宜不宜的了，因为标准已经定为1.5了，1.49就是合格。因为，要当做定标准的人懂法懂理（虽然他大概率不懂)，1.49就是只保留一位，跟1.5比较，等于，符合规定。

小菜鸟？初心

肯定不行啊

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