液相两个对照称样量与峰面积倒挂怎么处理？

lian

做高效液相色谱，对照品的取样量和峰面积不成正比，取样量少的反而峰面积大，供试品亦然。反复检查对照与样品，确认没有发生混淆差错，第一个对照5针出来的峰面积很接近，RSD值为0.08%，
第二个对照称样量比第一个少些许，但峰面积比第一个对照大很多，只进2针，2针之间峰面积差异不大
2个平行样品出来的结果，相对平均偏差也不大。

可以正常放行吧？

可亲可爱

你称取小于10mg，需要使用百万之一天平来称

阿国

不控两对照之间的差异吗？得有百分之十几了吧。

琥珀主

从流程上，你们没有对照品f值RSD的要求，所以现在出了问题可以不走调查。
但这个偏差着实有点大，大于10%，建议还是调查下原因。无非就是拿错了，稀释操作不精确，称量不精确这几个原因嘛。

门门

不差钱的话，改成30mg稀释1000倍吧。
861853÷793097×9.98÷9.47=1.145216121
这个数在0.98~1.02之间可以接受，最好是能到0.99~1.01，你这确实超出太多了。
能确定 就是称样量不准造成的，或者换人称，或者增大称样量，或者换百万分之一天平。
三选一吧，换人最省钱，换个手准的。

王李玉珏

阿国 发表于 2024-1-15 15:52
不控两对照之间的差异吗？得有百分之十几了吧。

超范围了

onizuka2014

都出现这么大的偏差，还敢放行？两个对照品的F比值达到了1.15，正常情况应该在0.98~1.02，才能证明两个对照是称准了的，否则就是称样过程出现了偏差，需要调查

王李玉珏

首先很好奇对照品的稀释倍数，咋做到的
其次对照品偏差超范围了，不控制么，充分说名对照品配制不准确

门门

门门 发表于 2024-1-15 16:19
不差钱的话，改成30mg稀释1000倍吧。
861853÷793097×9.98÷9.47=1.145216121
这个数在0.98~1.02之间可 ...

还有稀释过程里，造成的不准确。建议30mg到100ml，再5ml至50ml

lian

感谢大家！！！
我们之前是进了胡同

wsx

看一下使用的过滤膜有无吸附吧。这个结果很显然不对。稀释要逐步稀释，使用大容量瓶误差比较大。其次，由于浓度低，RSD较大是正常的（看药典4部 分析方法验证），但是不能反过来，对照品质量小的峰面积反而大，与科学不符。

wsx

看一下使用的过滤膜有无吸附吧。这个结果很显然不对。稀释要逐步稀释，使用大容量瓶误差比较大。其次，由于浓度低，RSD较大是正常的（看药典4部 分析方法验证），但是不能反过来，对照品质量小的峰面积反而大，与科学不符。

guwei

天平是不是不准？称量有误差。

来自安卓APP客户端

lian

最后查明是把两个对照溶液对调了

门门

lian 发表于 2024-2-3 10:58
最后查明是把两个对照溶液对调了

对调也不咋行。861853÷793097×9.47÷9.98=1.031160642
还是得按前面大家的意见改善一下。

zx2020

onizuka2014 发表于 2024-01-15 16:48
都出现这么大的偏差，还敢放行？两个对照品的F比值达到了1.15，正常情况应该在0.98~1.02，才能证明两个对照是称准了的，否则就是称样过程出现了偏差，需要调查

想问一下这个F值怎么算的  0.98-1.02这个标准是从哪借鉴的

来自苹果APP客户端

lian

进行OOS调查，前后换人复检了3次，确认了原因的