药液冻干后萎缩

大饼lcu

装量0.65ml的药液冻干后萎缩，中试冻干机可以冻成功 ，转移到工业冻干机后出现萎缩，如图

wzzz2008

没图。
冻干后萎缩，说明冻干没有完成，水分超了。
中试的和工业的，不可能一样的控制参数，具体要看冻干曲线的。

大饼lcu

wzzz2008 发表于 2023-7-21 10:41
没图。
冻干后萎缩，说明冻干没有完成，水分超了。
中试的和工业的，不可能一样的控制参数，具体要看冻干 ...

老师你好 图发不出，主要是一次干燥水分线消失后出现底部的萎缩，工业放大后一般的控制参数一般往什么方向改，比如真空度，一次升华的温度，是要设置低一点吗？比如一次干燥温度中试机做的是-40℃，工业放大后出现萎缩是不是要把一次干燥温度设置低一点，比如-42℃。

君°

1.局部真空不良
2.干燥温度太高
3.浓度太高
4.预冻太快
。。。。。。

栗子7

中试冻干机可以控制品温，商业化冻干机一般都控制板层温度。

龙猫的小肚子

大饼lcu 发表于 2023-7-21 10:51
老师你好 图发不出，主要是一次干燥水分线消失后出现底部的萎缩，工业放大后一般的控制参数一般往什么方 ...

1、一次升华温度在-40℃，预冻温度只会更低，但是冻干机一般设备性能确认也就做到-45℃或者-50℃保温，要不确认一下设备性能确认，能不能满足预冻温度要求？
2、中试冻干机和批量放大后的冻干机性能是有区别的，比如降温速度、板层温度控制能力、真空控制能力都是有点区别的。如果只是底部出现萎缩，也可能是结晶过程上下温度不均，可以试试看进料时候控制一下板层温度。

阿白xcw

真空度，
预冻温度，升温曲线或者说是一次冻结时间加长
板层温度，二次干燥升华
0.65ml，有点不明白，一般工业最小小瓶量也应该是1ml吧
或者药用玻瓶质量差，导热差，都查一下吧

742067987

一次干燥时间不够，制品底部水分没有干完，直接进入了二次干燥导致萎缩，两点原因：①大冻干机和小冻干机受辐射热影响不一样，大冻干机与辐射热量不易传到中心部药瓶，正常情况下冻干机板层外周部药瓶的干燥速度会比中心块。②制剂升华热量是板层内部的硅油管供给，是通过下搁板面往药瓶底面的传热以及从箱体壁面和上搁板面的辐射传热进行的，大冻干机板层宽，制品更多，所以相同的干燥温度带走的热量会小于小冻干机，所以你应该要增加一次干燥温度或时间。保证1次干燥自由水完全干，才能进入二次干燥

四月uil

楼主，请问这个问题有解决吗？我也遇到了同样问题，处方就是蔗糖，也是在放大中，一次干燥水线消失后底部萎缩的非常明显。提高一次干燥温度，或者加长时间都没有改善。