滴定验证求教

高粱1号

现在有一个合成工艺步骤中用到了电位滴定的方法，求教该方法需要做方法学验证吗？如果需要该做哪些验证内容？

流光1

检验方法，还是生产方法，检验方法就是要在电位滴定仪上建立方法，并验证这个方法是否可行，就是有标准曲线，精密度这些

入不了门者

看药典、指南，上面都有

henryizhao

该项研究处于什么阶段

高粱1号

流光1 发表于 2023-4-27 14:32
检验方法，还是生产方法，检验方法就是要在电位滴定仪上建立方法，并验证这个方法是否可行，就是有标准曲线 ...

按我的理解是生产方法，我看了工艺流程，这部滴定是是属于合成工艺的一部分，并不属于中控分析，要验证应该也属于工艺验证，但是领导让开发一个分析验证方法，就有点奇怪。

高粱1号

入不了门者 发表于 2023-4-27 14:41
看药典、指南，上面都有

药典里好像没找到这块内容，我是有点分不清这个好像是属于合成工艺的一部分，并不属于中控（不知道理解的有没有错），为什么要弄个分析验证方法

高粱1号

henryizhao 发表于 2023-4-27 15:23
该项研究处于什么阶段

属于中试放大阶段，这个跟哪个阶段也有关系吗

门门

我懂了。就是个用电位指示 反应终点的这么个工艺。
沙发的答案大概率是蒲公英论坛的天花板了，也就这样了。
验证就行了，别纠结是啥验证了。
至于咋验证，自己慢慢折腾吧，能自圆其说即可！
多说些废话，其实滴定哪有什么验证，从反应方程式理论上即可知道 谁跟谁反应 消耗物料的量是多少。 所谓滴定的验证，就是实际试试，以数据分析出 不确定度是多少。我不恰当地通俗点儿说就是验证出来个误差范围而已。
以下是我自己的观点：滴定的方法，某种意义上说没有专属性，没有准确度，没有范围，无需线性，无需耐用性，只有精密度，勉强可以有检测限。
理由，滴定的本质原理是反应方程式，反应方程式的准确度是绝对准确，无所谓验证（而色谱含量大多是用标准品对比所以才有准确度的问题）；同理无所谓范围线性，但实际量太少的时候滴不出来或滴不准 所以可能有检测限，所以这里会有个精密度（因为误差 或者叫做不确定度）。
专属性，拿酸碱滴定举例，某种意义上理论上所有的酸可以跟所有的碱反应，说专属那不就是扯淡吗？当然实际上有些具体情况也可以说是专属，比如钙紫红素指示剂，只专属于滴定钙。

henryizhao

高粱1号 发表于 2023-4-28 08:30
属于中试放大阶段，这个跟哪个阶段也有关系吗

如果是分析方法验证的话，跟研究阶段有关

早期研究不一定需要验证，能证明方法的适用性即可

你这是生产方法，需要验证的是生产参数吧

呆头呆脑zi4

我们是做了线性，回收率，重复性，耐用性

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wzzz2008

高粱1号 发表于 2023-4-28 08:28
药典里好像没找到这块内容，我是有点分不清这个好像是属于合成工艺的一部分，并不属于中控（不知道理解的 ...

按你的表述，我的理解，这个电位滴定，其实不是滴定，而是相当于在线监测，判定反应终点的依据。
如果是这样，那么，按我的理解，不需要做分析方法验证，这个是工艺验证要验证的内容，而不是检验方法验证要验证的内容。