残留溶剂方法验证中间精密度是怎么考察的呢？

Hiqr1e932p

“残留溶剂方法建立及方法学的验证
https://star.ouryao.com/forum.ph ... &fromuid=844482
(出处: 蒲公英 - 制药技术的传播者 GMP理论的实践者)
该资料是说：
重复性：连续进样6次，标准溶液峰面积RSD不得大于10%。
中间精密度：不同时间，不同实验人员，不同仪器，测得的供试品溶液中残留溶剂的峰面积RSD不得大于10%。



假如供试品没有残留溶剂，是需要加标吗？
需要进几针样品？
亦有方案是中间精密度也是进6针对照，是否可行？

鱼y57kcy3i

加标，重复性不是6份样品吗？，我们中间精密度就是在重新做一次重复性，不同人时间仪器的那种

Hiqr1e932p

鱼y57kcy3i 发表于 2023-4-12 12:50
加标，重复性不是6份样品吗？，我们中间精密度就是在重新做一次重复性，不同人时间仪器的那种

好些文章资料都是说之间用6针对照，我也不懂了，准确度那里的话是高中低3个浓度各3份，那重复性加标还要额外做够6份吗？

鱼y57kcy3i

Hiqr1e932p 发表于 2023-4-12 13:04
好些文章资料都是说之间用6针对照，我也不懂了，准确度那里的话是高中低3个浓度各3份，那重复性加标还要 ...

一般系统适用性有个重复性，一般叫进样重复性，连续6针进样，考察的是系统有没有问题，需要尽可能的减少其他因素的干扰，故用对照品测试；         另外一个是精密度项下的重复性，考察的是同一份样品的多次测量的准确度，精密度项下另一个项目是重现性，考察的同一份样品在不同的实验室中的准确度，而中间紧密度则是在处在两个之间。相当于证明常规检测时，我这个方法的数据是准确的，可重现的，因此需要用供试品测试，如果供试品中无目标峰，则无法证明数据是准确的，可重现，故需要加标；
准确度的考察实际检测值于理论值的比例，相当于回收率。准 确 度 也 可 由 所 测 定 的 精 密 度 、线 性 和 专 属 性 推 算 出 来。

Hiqr1e932p

鱼y57kcy3i 发表于 2023-4-12 13:26
一般系统适用性有个重复性，一般叫进样重复性，连续6针进样，考察的是系统有没有问题，需要尽可能的减少 ...

谢谢，学习了

80103341

加标，进的针次按验证的方法规定的针次来

king198124

残留溶剂用GC的方法检测的话，中间精密度建议做不同人员、不同时间，还可以考虑用不同批号的色谱柱做，仪器有多的可以做个不同仪器，进样针数：同一批样按照样本处理方法处理6个样本后进样6针，如果样品本身的残留低于你的检测限了，这个时候的所有RSD都是0，就没考察意义了，所以需要进行加标后检测（有点类似于准确度了），所以可以考虑将准确度的数据（如果准确度没有做高中低浓度的话，只做的一个浓度）和精密度共用。

Hill301

称6份对照品，进6针，计算峰面积/浓度的RSD

梦儿zai飞

逻辑上讲用加标是必要的，但是对于有检出，但是检出量极低的情况，我咨询过研发的朋友，他们会采用极差的方式来进行。

zhjf

坐等高手回复