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[检验及监测] 卡尔费休水分仪操作使用

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发表于 2023-1-15 14:15:16 | 显示全部楼层 |阅读模式

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各位大神,想请教一下水分仪的操作使用,下面是我的疑问,请各位老师指点一下,谢谢!
   1、卡尔费休水分仪用纯化水标定时,3次结果要求是在平均值的±1%范围内就可以吗?
   2、我的样品需要在测定前用三氯甲烷:无水甲醇(4:1)5ml溶解,再测定,但是加完后,样品看上去仍不溶解,直接测就可以吗?
   3、像这种有助溶剂的样品需要在测定样品前先测定助溶剂的水分吗?如果需要,如何测定?
谢谢,各位老师!
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药徒
发表于 2023-1-15 16:48:27 | 显示全部楼层
1.3次测定取RSD不可以吗?RSD在数据应用上比较广泛
2.为什么不可以将三氯甲烷:无水乙醇作为滴定杯的溶剂用呢?可以直接把样品溶解在里面
3.如果上述2中你愿意采纳的话,第三个问题就不用考虑了,但是如果不采纳,建议还是需要测试空白溶剂的水分,但需要知道该空白溶剂的密度,以便换算成质量,方便与你后续的样品测试统一
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药徒
发表于 2023-1-16 08:05:40 | 显示全部楼层
玛利亚不够狠 发表于 2023-1-15 16:48
1.3次测定取RSD不可以吗?RSD在数据应用上比较广泛
2.为什么不可以将三氯甲烷:无水乙醇作为滴定杯的溶剂 ...

专业!
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 楼主| 发表于 2023-1-16 09:03:44 | 显示全部楼层
玛利亚不够狠 发表于 2023-1-15 16:48
1.3次测定取RSD不可以吗?RSD在数据应用上比较广泛
2.为什么不可以将三氯甲烷:无水乙醇作为滴定杯的溶剂 ...

谢谢,我把三氯甲烷:无水甲醇直接用作溶剂使用了
这个标定3次的RSD通常要求多少呢?2%?
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药徒
发表于 2023-1-16 11:37:15 | 显示全部楼层
标定的问题,2019版检验标准操作已改成算平均值的±1%
微信截图_20230116113042.png
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 楼主| 发表于 2023-1-16 14:08:57 | 显示全部楼层
三分三zZ 发表于 2023-1-16 11:37
标定的问题,2019版检验标准操作已改成算平均值的±1%

嗯嗯,好的,谢谢,这个我也看到了
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发表于 2023-5-4 14:55:26 | 显示全部楼层
三分三zZ 发表于 2023-1-16 11:37
标定的问题,2019版检验标准操作已改成算平均值的±1%

这个怎么理解,3次连续标定结果应在均值±1%内,能举例吗,是哪个均值
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药徒
发表于 2023-6-30 11:26:18 | 显示全部楼层
本帖最后由 三分三zZ 于 2023-6-30 11:30 编辑
暖阳时光 发表于 2023-5-4 14:55
这个怎么理解,3次连续标定结果应在均值±1%内,能举例吗,是哪个均值

如图,第一个值不在均值范围,所以标定不合格
微信截图_20230630112225.png
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药徒
发表于 2023-6-30 11:54:50 来自手机 | 显示全部楼层
直接把溶剂加杯子里先滴掉里面的水分,再加样不就行了
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发表于 2023-7-24 15:49:38 | 显示全部楼层
三分三zZ 发表于 2023-1-16 11:37
标定的问题,2019版检验标准操作已改成算平均值的±1%

请问样品的RSD应该是多少?哪里有规定?
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药徒
发表于 2023-7-25 17:29:25 | 显示全部楼层
千年米虫lina 发表于 2023-7-24 15:49
请问样品的RSD应该是多少?哪里有规定?

没有明文规定,公司内部根据情况规定的
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发表于 2023-7-26 14:00:59 | 显示全部楼层
想问一下,关于水分检查供试品用量,一定是约消耗费休氏试液1~5mL对应的重量么,消耗7~8mL这种不行么?
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