EP库仑法水分问题

a72736650

EP2.5.32 现行版本是2019年生效的，最后一段说到

“在适当的时间间隔内，例如至少在一系列样品滴定的开始和结束时，以与样品中水的数量相同的数量级引入一定数量的水，使用适当的经认证的标准物质，进行库仑滴定。  
添加1000 μg水的回收率在97.5%至102.5%之间，添加100 μg水的回收率在90.0%至110.0%之间。  ”

这段话用意有点类似液相的系统适用性针，但是我们库仑法都是单个样双平行测了就完事了。为了这么个简单项目专门在滴定前后加两次进样，还要加入标准水计算回收率，让人难以接受啊！   
请问论坛里的各位同仁，对这条规定是如何理解和实施的？

henryizhao

我没看过原文

但你文中的意思，应该更类似于随行对照吧

隔一段时间测一下标准水，以确定整个系统是稳的，滴定液的滴定度是稳的

a72736650

henryizhao 发表于 2022-5-10 17:11
我没看过原文

但你文中的意思，应该更类似于随行对照吧

库仑法不需要控制滴定度的   

不过这里确实是这个用意，确保测试前中后系统的稳定性。

但是我们都是单个样品检测，也用不上自动进样器。。   感觉有点小题大做了啊

henryizhao

a72736650 发表于 2022-5-11 19:18
库仑法不需要控制滴定度的   

不过这里确实是这个用意，确保测试前中后系统的稳定性。

哦~库仑法~我脑袋里都是费休法

库仑法我没做过，是不是环境水分对结果影响很大？所以需要考察

我看中国药典和美国药典都没有这个一说法呢，欧洲药典这么要求确实有些严格

a72736650

henryizhao 发表于 2022-5-11 20:49
哦~库仑法~我脑袋里都是费休法

库仑法我没做过，是不是环境水分对结果影响很大？所以需要考察

At appropriate intervals, such as at least at the beginning and the end of a series of sample titrations, introduce a defined quantity of water, in the same order of magnitude as the quantity of water in the sample, using a suitable certified reference material and perform the coulometric titration.
The recovery is within the range of 97.5 per cent to 102.5 percent for an addition of 1000 μg of H2O and within the range of 90.0 per cent to 110.0 per cent for the addition of 100 μg of H2O.
库仑法确实对环境要求较高，通过注射器或者卡氏炉进样。 我们实施的时候平行样也进行了精密度规定。。不知道其他同行是怎么实施这段要求的。  这么搞标准水消耗会很快很快。。而且这年头还不好买