方法确认的项目选择

天晴j7b

最近在起草一些方法确认方案，可能只是起草，实际实验由同事开展
都是药典方法，之前的方案基本都是做下专属性，系统适用性，重复性，定量限，检测限等
线性范围，准确度，溶液稳定性都不做，是否要适当加入这三个项目，以提升大家的能力和理解？

阿超哥

同为编验证文件人，人已经傻了

天晴j7b

laifukun321 发表于 2021-10-9 15:34
确认的内容是根据你方法改变的东西或者目的去定义的。不是所有的方法确认都一样，方法确认并不是一定就要用 ...

谢谢
我们做的主要是原辅料的杂质定量和杂质限度检测，还有一些含量测定
我就是想借几个简单的检测项目带下同事做方法确认
过几天问下领导什么意见吧

天晴j7b

不怕，我就是起草下大概，极有可能是我自己做，也没会做气相的

天晴j7b

阿超哥 发表于 2021-10-9 15:26
同为编验证文件人，人已经傻了

我是摸鱼的，现在复杂的方案都是从直接委托检验的公司抄的，所以压力不大。

laifukun321

确认的内容是根据你方法改变的东西或者目的去定义的。不是所有的方法确认都一样，方法确认并不是一定就要用你验证里面的几个要素去做。  例如：A方法由研发转移到生产，样品都是用的中试样品去做。仪器、人员、柱子、试剂耗材都没有发生改变的情况下，可以不用做专属性，做一个中间精密度就完全可以了。 但是如果你A方法是研发用的小试样品做的， 转移到生产以后生产用中试样品做，仪器、人、色谱柱、试剂耗材都发生了很大的变化，那么你需要做准确对、专属性等更多的内容， 这个就是根据你方法的改变去设计的应该做哪些内容。  还有就是方法的目的改变了你也要根据目的去重新设计确认的内容：例如用于原本用于测试辅料的方法，用来做制剂里面的辅料测试的时候。方法原来试测试一个高纯度物质里面的该物质的含量，后面变成了用来测试低纯度的物质的含量，方法极有可能被其他辅料API干扰，所以你需要重新设计确认内容，准确度、专属性、检测线等等。

laifukun321

你要去思考方法验证的每一个指标的意义和目的是什么。 在结合你确认的方法改变了什么或者目的是否由变化。你只有搞清楚这两个才知道具体某一个方法确认的时候需要做哪些指标。 就像A场地生产的样品用来做了方法验证，后面方法转移到B场地做方法转移确认的时候，用到的样品是B场地生产的。那么方法（转移）确认有关物质最关键的指标就是 准确对和精密第还有专属性。因为两个场地的生产出来的样品（不同批号的样品） ，你方法检测的样品杂质情况改变了，可能杂质的限度变化了或者新增了杂质等，你要确保你的方法还是能够检测出来待测的杂质和目标杂质还是能分离得出来，同时两个场地检测的结果都没有变化。所以你起码要进行准确对和专属性以及精密度验证。

915_雨

楼主多搞搞  是对的
积累经验，从全开始
很多经验都没有，上来就搞缩水的  确认，其实啥用也没有。   

对于含量等精密分析方法，标准虽然上了药典是统一的，但工艺 大家可是千差万别的，导致产品有差异的，还是老老实实做验证吧，
至少有了首次，后边减啥都很方便了，因为有历史验证数据支持，评估起来很方便的。

最大的差异是人，又没有药检院老师水平，个个小白一样，胆子很大罗

阿超哥

laifukun321 发表于 2021-10-9 15:51
你要去思考方法验证的每一个指标的意义和目的是什么。 在结合你确认的方法改变了什么或者目的是否由变化。 ...

               谢谢

阿超哥

915_雨 发表于 2021-10-9 16:40
楼主多搞搞  是对的
积累经验，从全开始
很多经验都没有，上来就搞缩水的  确认，其实啥用也没有。   ...

                感谢

天晴j7b

915_雨 发表于 2021-10-9 16:40
楼主多搞搞  是对的
积累经验，从全开始
很多经验都没有，上来就搞缩水的  确认，其实啥用也没有。   ...

小组长不赞同，放弃了
同事们的工作经验有限，等过一段时间，同事们有能力去做再稍微加点项目吧

915_雨

天晴j7b 发表于 2021-10-14 08:39
小组长不赞同，放弃了
同事们的工作经验有限，等过一段时间，同事们有能力去做再稍微加点项目吧

所以，不是因为很有经验，减少。
恰恰，是没啥经验，才减少。

天晴j7b

915_雨 发表于 2021-10-14 08:43
所以，不是因为很有经验，减少。
恰恰，是没啥经验，才减少。

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