请问红外鉴别和核磁结构确认对供试品的水分有什么要求呀

时间煮雨12

如题，像各位大神请教，红外和核磁做结构确认的时候，对供试品的水分有什么要求？我们的样品是冻干物，希望通过了解红外和核磁的水分要求来控制冻干的效果要求。另外，顺便问一下，咱们红外鉴别检测的适合，压片的样品量放多少适宜呢？是通过重量控制还是透光率来控制呢？谢谢大家

优秀的小嘉

红外分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁；
红外分析的样品要求：1)、样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度；2)、样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰；3)、易潮解的样品，请用户自备干燥器放置；4)、对易挥发、升华、对热不稳定的样品，请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，同时必须在样品分析任务单上注明；5)、对于有毒性和腐蚀性的样品，用户必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。红外测试样品制备方法：1、固体样品：压片法、粉末法、薄膜法、糊剂法；2、液体样品：液体试样、液膜法。
核磁共振谱（NMR）：核磁光谱分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁；
核磁样品要求：1)、送检样品纯度一般应>95% ，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量：1H谱>5mg，13C谱>15mg，对聚合物所需的样品量应适当增加；2)、本仪器配置仅能进行液体样品分析，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能，送样者应先选好所用溶剂。本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸；3)、请送样者尽量提供样品的可能结构或来源。