求助：泽泻薄层，如何分开泽泻醇B和泽泻醇C的斑点

时空鼠 · 发表于 2021-7-27 11:42:16

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根据2020版药典进行泽泻薄层鉴别，尝试了很多方法（包括换20*10cm的大板跑板），泽泻醇B和泽泻醇C两个对照品斑点都分不开，请问各位老师有遇到过这种情况吗？是如何分开的？谢谢。

Onlyyou12345 · 发表于 2021-7-28 13:23:56

两个都快在溶剂前沿了，展开剂极性偏大了，可以加入少量极性小的组分或者极性小的组分比例增加，我看到山东有个学校他们薄层扫描的展开剂是环己烷-乙酸乙酯-丙酮（4:2:1），现在的药典是氯仿-甲醇（15:1），两个有一定差异，可以试试，再不行就只能想办法对硅胶进行处理，让硅胶极性变小，这个我自己都没弄过

王李玉珏 · 发表于 2021-7-27 14:10:10

看水平了，点好了是可以分开的

小新1234 · 发表于 2021-7-27 14:24:50

1.点样斑点尽可能小
2.预饱和
3.控制环境温度，低温较好
4.去除水汽影响
5.香草醛硫酸临用新配

时空鼠 · 发表于 2021-7-27 14:50:17

小新1234 发表于 2021-7-27 14:24
1.点样斑点尽可能小
2.预饱和
3.控制环境温度，低温较好

除了4我都试过，还是分不开，我试试除水汽，谢谢。

时空鼠 · 发表于 2021-7-27 14:53:22

我试过的方法有（预饱和30min）：
1.冰箱内展开（0℃以下）
2.16℃左右展板
3.氨水饱和30min后，展开剂再饱和30min
4.加酸
5.加碱
6.用大板展开
7.用含有氢氧化钠的薄层板展开
8.重新处理样品
都分不开，绝望jpg

Onlyyou12345 · 发表于 2021-7-27 16:17:42

你拍一个自己的薄层，大家才能给你分析

时空鼠 · 发表于 2021-7-28 11:21:38

本帖最后由时空鼠于 2021-7-28 11:27 编辑

Onlyyou12345 发表于 2021-7-27 16:17
你拍一个自己的薄层，大家才能给你分析

好的，谢谢

时空鼠 · 发表于 2021-7-28 11:29:27

泽泻对照药材点样量：10微升；样品点样量：1微升。

时空鼠 · 发表于 2021-7-29 14:47:11

Onlyyou12345 发表于 2021-7-28 13:23
两个都快在溶剂前沿了，展开剂极性偏大了，可以加入少量极性小的组分或者极性小的组分比例增加，我看到山东 ...

好的，谢谢，我试试这个展开剂，药典上是二氯甲烷：甲醇=15:1

时空鼠 · 发表于 2021-7-29 16:45:07

Onlyyou12345 发表于 2021-7-28 13:23
两个都快在溶剂前沿了，展开剂极性偏大了，可以加入少量极性小的组分或者极性小的组分比例增加，我看到山东 ...

非常感谢这位老师，环己烷-乙酸乙酯-丙酮（4:2:1）这个展开剂分离度很好，谢谢！

时空鼠 · 发表于 2021-7-29 16:47:27

时空鼠发表于 2021-7-27 14:53
我试过的方法有（预饱和30min）：
1.冰箱内展开（0℃以下）
2.16℃左右展板

9.重新调整二氯甲烷和甲醇的比例（尝试了增加甲醇或者增加乙腈都没有什么帮助）

Onlyyou12345 · 发表于 2021-7-30 16:15:25

时空鼠发表于 2021-7-29 16:47
9.重新调整二氯甲烷和甲醇的比例（尝试了增加甲醇或者增加乙腈都没有什么帮助）

二氯甲烷和甲醇展开剂不想变得话，只能对硅胶板进行处理了，这个需要在查资料，我看了两个的官能团，只有一个醇羟基，要对硅胶改性我还真不知道怎么做，现在情况就是固定相对鉴别成分吸附能力太差

时空鼠 · 发表于 2021-8-1 14:46:27

Onlyyou12345 发表于 2021-7-30 16:15
二氯甲烷和甲醇展开剂不想变得话，只能对硅胶板进行处理了，这个需要在查资料，我看了两个的官能团，只有 ...

是的，我照这个方向去查查资料，谢谢。

green星期七 · 发表于 2021-8-18 22:03:58

时空鼠发表于 2021-7-29 14:47
好的，谢谢，我试试这个展开剂，药典上是二氯甲烷：甲醇=15:1

换展开剂分开了吗？

时空鼠 · 发表于 2021-8-19 09:20:32

green星期七发表于 2021-8-18 22:03
换展开剂分开了吗？

分开了，分离度很好。

小叙叙 · 发表于 2021-8-26 15:38:01

时空鼠发表于 2021-8-19 09:20
分开了，分离度很好。

请问可以发分离后的图看一下吗

时空鼠 · 发表于 2021-9-3 11:27:58

本帖最后由时空鼠于 2021-9-3 11:34 编辑

小叙叙发表于 2021-8-26 15:38
请问可以发分离后的图看一下吗

我不会回复发图，说图不符合规定？

18138823353 · 发表于 2023-3-12 11:08:49

你好请问分离后的图日光下呈现出来C点吗？

yuwuningci · 发表于 2024-3-21 15:56:24

用甲苯-丙酮（4：1）也能分开，但是不按药典的展开剂可以出报告吗？