进行有关物质检测时三批都是第一针合格，第二针超标

果笑笑

蒲公英的各位老师好，我们公司刚开始生产 一个新产品，在进行中间体的杂质检测时，三批都是第一针未知单杂正常，第二针同一保留时间的杂质峰超出许多，同时检测过程中经常出现单向阀堵塞的情况。OOS调查的时候，怀疑进样小瓶没有清洗干净，用新小瓶取原容量瓶中的样品检测结果合格。起初判断是小瓶没有清洗干净，但是连续三批都是这样的情况，我们怀疑是否为系统污染引起，后来QC用原仪器、原流动相、原色谱柱建立新的序列，分别重新进样空白溶液、定位溶液、系统溶液、前一天的对照品溶液、三个杂质含量异常的原液相小瓶溶液、原容量瓶溶液，对照品溶液，结果合格。麻烦问一下老师们有没有遇见过同样的问题，我们该从哪些方面调查呢？

火舞精灵

首先看一下这个杂质是不是降解杂质，如果是，第二针增加就正常
其次就是排除色谱系统的问题，比如单向阀堵塞、进样瓶未清洁干净之类的
从你上面给出的信息来分析，该杂质极有可能是这种检测条件下的降解杂质，这种情况如果需要重复性好的结果，两针样品需要同样的配制和进样操作，亦或者对进样温度就行控制等措施。

果笑笑

火舞精灵 发表于 2021-5-28 10:10
首先看一下这个杂质是不是降解杂质，如果是，第二针增加就正常
其次就是排除色谱系统的问题，比如单向阀堵 ...

谢谢老师的意见，我感觉您说的特别有道理，下一步我们分析一下是不是降解杂质。按照您说的对温度进行一下控制，非常感谢!