单晶培养技巧

大道至简12345

[color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要把握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。最简单的最实用。常用的有1.溶剂缓慢挥发法；

[color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]2.液相扩散法；

[color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]3.气相扩散法。99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。

[color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]2.单晶培养所需样品用量

[color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]一般以10－25mg为佳，假如你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。

[color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]3.单晶培养的样品的预处理

[color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。样品当然是越纯越好，不过假如实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。

[color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]4.一定要做好记录

[color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]一次就得到单晶的可能性比较小。因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。假如你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg。这是做好记录就非凡重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。

[color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]5.培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里5，6天不管。也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果5天后，溶剂全干了。一般一天看一次合适，看的时候不要动它。明显不行的体系

[color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。

[color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]6.液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1：2－1：4。

[color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]7.烷基链超过4个碳的很难培养单晶。

[color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]8.分子中最好不要有叔丁基，因为轻易无序，影响单晶解析的质量。

[color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]9.含氯的取代基一般轻易长单晶，如4－氯苯基取代化合物比苯基取代化合物轻易长单晶。

[color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]10.单晶培养－无水无氧条件下的单晶培养，麻烦的方法我就不说了，最简单的方法就是将你的固体样品加入一带橡皮塞的容器（最常用的就是核磁管，塞子不是我们常用的硬塞子，而是软的橡皮塞（随便什么塞子都行，只要能密封且能扎针头），先抽真空，然后通氮气，再用注射器加入良性溶剂，充分溶解（超声），然后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可

[color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]培养单晶指南

[color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]综述：

[color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]你将会发现，培养单晶不仅需要耐心，而且还需要一双灵巧的双手。结晶过程对温度和其它轻微的扰动都非常敏感。因此，你应该在相似的条件下多尝试几个不同的实验温度，并为单晶的生长寻找一个没有干扰的安静环境。这里有一些经验性的贴士供你参考，以利于你的实验开展。

[color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]方案＃1

[color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]●有时好的单晶仅需冷却溶液即可生长。你也可以尝试加热溶液至所有物质完全溶解，达 到过饱和，再慢慢地使其冷却。

[color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]方案＃2

[color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]1）选取一种可以溶解你的目标化合物的溶剂，制成饱和溶液。

[color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]2）如果有必要，可以通过过滤除去其中的不溶性杂质。对于少量溶液，可使用一种有效的过滤器，其制备方法是：将玻璃毛（甚至可以用面巾纸）塞入一根一次性Pasture滴管中，然后填入一英寸左右助滤物（如硅藻土Celite）。用新鲜溶剂湿润硅藻土，然后用球形压力器将溶液压过该管进行过滤。

[color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]3）寻找另一种溶剂，使目标化合物在其中不溶解（或仅微量溶解），而且这种溶剂能够和前一种溶剂混溶，并具有较低的密度。

[color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]4）将第二种溶剂小心地铺在小瓶中饱和溶液的上面。在两相界面上可看到一些混浊物。单晶将会沿着这个界面生长。

[color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]方案＃3

[color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]●将盛有饱和溶液的小瓶放置在另外一个较大的瓶中。在外面的大瓶中加入第二种溶剂并且盖紧盖子。第二种溶剂将会慢慢地扩散到饱和溶液中，晶体就会出现了！为了进一步减慢这个过程，可将这个扩散装置放在冰箱中。

[color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]可以尝试的溶剂系统：

[color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]CH2Cl2／乙醚或戊烷，THF/乙醚或戊烷

[color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]甲苯/乙醚或戊烷水/甲醇

[color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]CHCl3/正庚烷

[color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]金属配合物单晶的培养

[color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]单晶培养的具体操作方法：四条注重事项：1、结晶容器的选择（敞口烧杯，既不能用从未使用过的新烧杯，也不能用很旧的烧杯。可能原因为，烧杯太新，不利于晶核的形成，而太旧则形成晶核的部位太多，不利于单晶的生长。）2、溶剂的选择（合适的溶剂将物质溶解，溶解性不能太好也不能太差且具有一定的挥发性，不能挥发太快也不能太慢）3、结晶速度（尽量慢的让溶剂挥发，一旦析出结晶，过滤，可能得到单晶也可能是混晶，千万别用母液洗晶体）4、环境的选择（放在一个平稳的地方，千万不能有一丝一毫的震动，否则即使得到单晶也全完了）。

[color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]方法一：挥发

[color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯中，小烧杯的内表面越光滑单晶性越好，否则晶体外形不好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦，甚至会造成无法解晶体结构，那将是非常可惜的；烧杯用滤纸或塑料薄膜封口防止灰尘落入，同时减慢挥发速度，长出较好晶形的单晶，一般挥发性稍差的溶剂用滤纸，如，水等。静置至发现满足的晶体出现。

[color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]方法二：扩散

[color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯或广口瓶中，塑料薄膜封口（用针戳3-5个小孔），放于盛有该金属配合物的挥发性不良溶剂（一般用乙醚）的大瓶子中。静置至发现满足的晶体出现。

[color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]方法三：分层

[color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]将金属的水溶液放于试管下层，配体的有机溶剂溶液放于试管上层，中间是水和有机溶剂的混合溶剂，封口。操作要小心，最好是用滴管伸进试管靠近液面缓慢滴加。静置至发现满足的晶体出现。

xhy87729

当年毕业论文就是这个，觉得毫无意义（个人觉得），老板竟然拿这个发了SCI

大道至简12345

xhy87729 发表于 2021-3-8 13:27
当年毕业论文就是这个，觉得毫无意义（个人觉得），老板竟然拿这个发了SCI

我们现在有新的技术，不需要养那么大尺寸的单晶，微晶（＞100nm)可以直接用MicroED技术解析。