取样的均一性及检验问题

静6a33404b

向各位老师请教：  对于成品的取样，日常取样方式为前中后随机取样，混合样品后随即发样进行检验：无菌为前中后各取20支混合检验（单取样），其他项目就是随机领取n支样品，混合后进行检验。现有人提出说混合样的检测结果可能不能准确反馈真实的结果。
①请问有没有法规支持成品前中后取的样品需要分别进行检验的？以及中间产品是否要分时间段分别进行取样检验？
②对于成品，如何验证或者说明他的生产过程是均一的？
③对于原辅料等，如何保证我们取样的均一性和代表性？

915_雨

1.  没有要求分开检，但有效的质量控制，是期望能监测到异常，利用好任何发现异常的机会。  
很多时候，平行样   可能是唯一的均匀性考察点   

取样需要具有代表性   决定了必须分时/段取
附录 取样  “第37条   （二）具有代表性的样品   根据一个抽样方案，该方案可以确保抽取的样品按比例地代表同一批次总体的不同部分或一个非均匀样品总体的不同属性，这样的样品就是具有代表性的样品。”

2.通常在工艺验证时，对具备混合功能的工序，进行质量均匀性考察
但是    意外无所不在，特别是人为意外

3.按取样附录    取到一定程度的样本，仅仅是最低要求         
当然    增加检验样   可以更具代表性      但增加了成本
另外合格靠谱的供应商才是最简单的

yappyou

915_雨 发表于 2021-2-2 16:34
1.  没有要求分开检，但有效的质量控制，是期望能监测到异常，利用好任何发现异常的机会。  
很多时候，平 ...

最后一句话才是关键，如果源头就没控制好，期望产品终端均一稳定的成品就是不公平的要求

时光成年

“现有人提出说混合样的检测结果可能不能准确反馈真实的结果。”这是对生产工艺不自信吗？可以称之为一个批次的产品首先就是这一个批次是均一的，取样有取样的原则，遵循原则取出同一批次的样品没有理由分开检验，如果这么做了，就是此地无银三百两，等于直接告诉检察员，我们的产品是有问题的。

张佳虎

看你的描述，你们是做的水针或冻干粉针剂吧

yappyou

还是看什么制剂，依据制剂情况不同来说，如果是液体在配液这工序成品的均一性就差不多固定了。

yuansoul

人大 会 管这个？ 淡出 出一份 取样法？

静6a33404b

yappyou 发表于 2021-2-2 14:40
还是看什么制剂，依据制剂情况不同来说，如果是液体在配液这工序成品的均一性就差不多固定了。

我们的是水针和粉针制剂，从理论上来说，样品应该是均匀的，取样满足取样原则就行，可别人就是说万一三支样品的结果不同，被你混匀检验后合格，那混匀后的结果就不能真实体现出来。所以现在求解有没有相关法规有要求分开检的先例，或者法规明确混合样品检验结果能被接受。

无云007

理想与现实的矛盾之处，这种属于鸡蛋里挑骨头，你去送省所检验的样品，人家还说只对样品负责，不对整批产品负责呢，在厂里反而就代表整批了，所以不要寄希望于取样来表达出产品的质量，还说要控制生产过程，以我的理解，哪里出现问题，就取哪里，出问题的合格了，没出问题的风险就小了

yuansoul

无云007 发表于 2021-2-2 21:11
理想与现实的矛盾之处，这种属于鸡蛋里挑骨头，你去送省所检验的样品，人家还说只对样品负责，不对整批产品 ...

你的思路 也就是 到天花板了。

圆and缘

每一支冻干粉针的水分可能都会有不同，无菌也只是保障了一个概率，没有百分之百的保证。鸡蛋里挑骨头的话就瓶瓶检啦