淫羊藿 2020版药典

weetstone · 发表于 2020-11-26 09:18:40

中药饮片淫羊藿 2020版药典总黄酮醇苷HPLC测定，按照药典的方法，梯度洗脱，对照品和供试品淫羊藿苷出峰时间不一致，对照品25min出峰，供试品18min出峰，按照20版药典总黄酮醇苷检查3批只有1批合格。有没有老师做过淫羊藿 20版的，帮忙讲一下。梯度洗脱程序的平衡时间不够？对照品影响小?供试品影响大？

xhw520lzz · 发表于 2020-11-26 09:33:08

压根就不是同一成分吧

天籁之弦 · 发表于 2020-11-28 22:52:44

你这如果是按药典方法的编的梯度，则是采集时间不够，45分钟时系统没有恢复到梯度初始比例，应设置45分钟后回到初始比例使系统回到初始比例，时间约10分钟左右，这样色谱峰才会重叠

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慕名 · 发表于 2020-11-29 07:12:43

进来学习一下。。

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zzz1234567 · 发表于 2020-11-29 08:37:58

天籁之弦发表于 2020-11-28 22:52
你这如果是按药典方法的编的梯度，则是采集时间不够，45分钟时系统没有恢复到梯度初始比例，应设置45分钟后回到初始比例使系统回到初始比例，时间约10分钟左右，这样色谱峰才会重叠

是这个道理没错的，药典的方法最终洗脱梯度和初始梯度差的挺远的，必须在自己的洗脱方法上留出来足够的时间使再次进样前梯度和初始进样梯度一样，并且最好能平衡几分钟。
我们公司的样品全部检验合格，当然你可以适当的调节一下洗脱梯度，让相关参数更优，分离度大一些，总耗时可以稍微短些

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weetstone · 发表于 2020-11-30 08:37:18

zzz1234567 发表于 2020-11-29 08:37
是这个道理没错的，药典的方法最终洗脱梯度和初始梯度差的挺远的，必须在自己的洗脱方法上留出来足够的时 ...

非常感谢老师的回复朝定霍 A BC 是不是每批里面都能分离出来呢，按药典方法只有C能出峰并且峰面积很低

weetstone · 发表于 2020-11-30 08:38:15

天籁之弦发表于 2020-11-28 22:52
你这如果是按药典方法的编的梯度，则是采集时间不够，45分钟时系统没有恢复到梯度初始比例，应设置45分钟后 ...

非常感谢老师的回复朝定霍 A BC 是不是每批里面都能分离出来呢，按药典方法只有C能出峰并且峰面积很低有些资料里面第一阶段用 23:77 好像分离也不错

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