关于有关物质色谱检测积分参数问题【调查】

cgc717

一产品，欧洲药典规定其有关物质检测方法是加校正因子主成份自身对照法（HPLC），忽略限(disregard limit)为0.05%，请问积分参数中的最小积分面积是如何设置？
方式1：这个积分参数中的最小积分面积是固定不变的，是在方法验证或方法确认时确定的；
方式2：这个积分参数中的最小积分面积是动态的，每次实验时根据实验调整；
问题1#：请问您是哪种方式？
问题2#：如果是第2种情形，这个积分参数调整的权限是否可以授权给普通的一线分析人员？

gdg661837

积分参数中的最小积分面积。是1。
不是2.

大草原制药人

首先一般原则是1;若是2得有前提条件是对照与样品同时按同样条件进行各分；且权限不能提供给一般分析员，只能给高级分析者或部门管理员中的一个；但此种情况事先经过审批。

cgc717

gdg661837 发表于 2019-10-28 12:56
积分参数中的最小积分面积。是1。
不是2.

谢谢！

cgc717

大草原制药人 发表于 2019-10-28 13:14
首先一般原则是1;若是2得有前提条件是对照与样品同时按同样条件进行各分；且权限不能提供给一般分析员，只 ...

谢谢！

当然，不管是方式1，还是方式2，同一次试验的对照和样品肯定必须是同一积分方法（所有参数一致）。

请问方式1中，这个最小积分面积根据什么标准去设置？

大草原制药人

ICH Q2

cgc717

大草原制药人 发表于 2019-10-29 12:57
ICH Q2

谢谢！

不会这个答案还不是很明确。

我的意思是在设置这个积分最小峰面积应参考什么标准值来定，或是其数值与定量限峰面积，或是检测限峰面积，或是对应忽略限峰面积间是怎样的关系？

庞苛

忽略限(disregard limit)为0.05%，是相对峰面积根本没办法设定，所以感觉不好设置，同求答案

cgc717

庞苛 发表于 2019-12-14 16:21
忽略限(disregard limit)为0.05%，是相对峰面积根本没办法设定，所以感觉不好设置，同求答案

很多人并没有关注这样的细节问题！