分析方法验证项目选择疑问

枫林之秋

各位老师：
   最近研究分析方法验证遇到一些问题，请教各位大神，请不吝赐教:
1. 杂质限度（验证）什么时候做准确度？
2. 杂质限度（验证）什么时候做范围？
3. 杂质定量（验证）什么时候不做精密度？
4. 杂质定量（验证）什么时候做检测限？
5. 含量（验证）什么时候不做中间精密度？
6. 鉴别(确认)什么时候做检测限？
7. 杂质限度（确认）什么时候做准确度？
8. 杂质限度（确认）什么时候做范围？
9. 杂质定量（确认）什么时候做中间精密度？
10. 杂质定量（确认）什么时候做检测限？
11. 杂质定量（确认）什么时候做线性？
12. 杂质定量（确认）什么时候做范围？
13. 杂质定量（确认）什么时候做耐用性？
14. 含量（确认）什么时候做重复性？
15. 含量（确认）什么时候做中间精密度？
16. 含量（确认）什么时候做线性？
17. 含量（确认）什么时候做范围？
18. 含量（确认）什么时候做耐用性？

gdg661837

只要是定量的验证，全做。
方法验证与确认的适用范围，参考GMP指南。《实验室和物料》。方法做多做少，是根据目的。一般定量的验证，全做，定量的确认做部分。
限度的做的就更少了。

枫林之秋

gdg661837 发表于 2019-9-27 10:00
只要是定量的验证，全做。
方法验证与确认的适用范围，参考GMP指南。《实验室和物料》。方法做多做少，是 ...

中国GMP指南要求太简单，且说的比较模糊，按照指南上指导项目做确认的话，欧美注册的话项目肯定不够，研究了中国、FDA、欧盟关于分析方法验证/确认的各种法规、指南才提的那些疑问。

zx-victoria

换可以参考药典里面的指导原则关于方法验证的

gdg661837

枫林之秋 发表于 2019-9-27 10:28
中国GMP指南要求太简单，且说的比较模糊，按照指南上指导项目做确认的话，欧美注册的话项目肯定不够，研 ...

没有报过欧美制剂，不清楚，不过肯定怎么严格怎么来了。
有几个建议：
查欧美的法规。
找到别人报欧美的资料
找到出口欧美的质量标准
咨询第三方机构，比如专业代理报欧美的注册机构。

以下根据报国内的经验，欧美不清楚：
根据产品本身的阶段去进行选择，如起始物料、中间体、粗品、成品、根据功能，原辅包，成品等的要求去做。一般而言，成品是最严格的，其意味着成品的含量和杂质都得定量全验证。包括未知杂。
其他的，自己根据自己的项目质控去定。可适当减少。尤其对于限度的检验。
限度的验证，一般sss、专属、LOD。即可，或者加上耐用。但这只是参考。取决于你方法的目的。
至于确认那就更简单了，懒得人，做个sss、重现性就得了。

gdg661837

定量也得看对象的，同样的杂质，可能一般的杂质，不需要做全套，尤其对于非关键物料。但是如果是基因毒性，这就不一样，要求全套，定量验证。所以我才强调，基于你方法的目的，而不是存在一个通用的 规则的。其实很多是没有固定答案。不多说。

逸清草堂

做验证那肯定都是上的，做确认的话线性范围这些都可以不用

枫林之秋

zx-victoria 发表于 2019-9-27 10:51
换可以参考药典里面的指导原则关于方法验证的

已仔细研究，关于项目选择规定和欧美有些出入，特别是没有特例情况的说明

枫林之秋

gdg661837 发表于 2019-9-27 10:54
没有报过欧美制剂，不清楚，不过肯定怎么严格怎么来了。
有几个建议：
查欧美的法规。

谢谢回答，关于分析方法验证、确认我接触的很多了，也参与过用于欧美申报的分析方法验证、确认、转移，起草和审核方案、报告基本没问题。本帖只是用于学术研究，简单点说就是想寻找特例，使知识结构全面些。我已经解决的问题没在这列。

山顶洞人

枫林之秋 发表于 2019-9-27 11:07
谢谢回答，关于分析方法验证、确认我接触的很多了，也参与过用于欧美申报的分析方法验证、确认、转移，起 ...

坐等楼主出巨作，加油！

gdg661837

zx-victoria 发表于 2019-9-27 10:51
换可以参考药典里面的指导原则关于方法验证的

不要参考药典的分析方法质量标准验证知道原则。不要。老旧过时的验证思路和项目。2020年的征求意见稿中的分析方法学验证指导原则，勉强可看。药典的标准，一直跟CDE的技术要求落后一截。不多说。

笑看风轻云淡

看看2020版药典发的关于分析方法确认、转移和验证征求意见稿

Doitasyoulike

楼上几位同学，我只想说中国药典比其他药典要求都高，别看不起自己

huawuying

应该分不同的药品类型，中药，生物药，化药都不一样

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huawuying

gdg661837 发表于 2019-09-27 16:21
不要参考药典的分析方法质量标准验证知道原则。不要。老旧过时的验证思路和项目。2020年的征求意见稿中的分析方法学验证指导原则，勉强可看。药典的标准，一直跟CDE的技术要求落后一截。不多说。

神仙打架，企业无所适从

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沪江居士

Doitasyoulike 发表于 2019-10-02 17:04
楼上几位同学，我只想说中国药典比其他药典要求都高，别看不起自己

认真做实验，中国药典的要求也能过的！

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