液相色谱图在溶剂峰旁出现的杂峰，改怎么走偏差？需不需要重新检测

简单丹

求助各位大侠，这是有关物质检测，连续检测了5批它是第2个进样的，方法是等度洗脱，在溶剂峰后面出现了一个峰，其他的样品都在此有位置只有一个很难发现的小包。只有他比较大，这个样品我要怎么走偏差，需要重新做样品吗，还是说明一下原因就好了，
这个峰的位置没有杂峰，不会影响检测结果，怀疑是柱子污染，或者是样品污染、或是气泡。2.6min是溶剂。它后面紧挨着3.1min是突然出现的峰。

卢青

说下原因？你知道是什么原因吗？原样复测，看是否重现，重现，重新称样检测，看是否是样品污染，不重现，则说明是进样系统污染，写个异常检测就结束，如果还有那么扩大调查……
不能靠猜

zsf19880416

zsf19880416 发表于 2019-3-4 16:54
这个一看就是倒头峰，再重复进样，看看还有没有。

峰高相近，正好在半峰高的位置，就像一个峰被折叠了，经验告诉我这是倒头峰，置于具体原因，是调查不出来了，只有理论上的推测，是系统偶然情况导致的，不要在深究为什么了，又不是搞理论研究的。重新进样，该咋做就咋做，这个偏差就做个简单说明就行。别搞的这调查，那调查。没啥用。

zfamous

首先我想问一下，你是怎么确定这个峰一定不是样品中的杂质的，有什么证据。
可以先走OOT，然后转偏差。
如果不想写，就直接当这个峰是杂质峰，不超单杂限度就好

简单丹

这是图谱，2.6min是溶剂峰，3.1min是突然出现的异常峰

lxcchen

图？            

爱狂魔

图？在哪？？

爱狂魔

不知道未知单杂是否超限，超限要启动OOS

wangxianmin

岛津液相？单杂含量多少？超限了吗？超了就要走OOS调查！！调查前你要多冲冲柱子，多跑几次空白，争取第一阶段就可以证明此峰是柱子残留！！要不你还得走第二阶段，平行进多次样。

简单丹

zfamous 发表于 2019-2-28 19:06
首先我想问一下，你是怎么确定这个峰一定不是样品中的杂质的，有什么证据。
可以先走OOT，然后转偏差。
...

多谢，多谢。嗯，确定不是样品里的，因为这是稳定性的样品，之前一点都没有，这个产品都做了10年了，也没有出过这个峰，和他同时生产的批次的稳定性也没有这个峰。

简单丹

多谢多谢，嗯，很很定是不是样品里峰，这个稳定性样品，前一个时间点没有，这个产品都已经作了10年了，也没有出现过这个峰。

chmail01

需要调查这个杂质峰是哪里带来的，每次就单因素进行调查。

zsf19880416

这个一看就是倒头峰，再重复进样，看看还有没有。

jinshayy

查查这5批成品是否是同一批原料生产的？原料留样是否还在？在的话，再检测分析其稳定性，看是否有变化？

GMPFAN

出现这种情况需要进行调查，不过调查过程要简单一些，首先检测一下原进样小瓶的溶液，看看这个异常峰是否还在，如果不在了，可以判定不是产品的问题，估计是仪器或色谱柱偶然的因素导致。

无声断魂

简单丹 发表于 2019-3-1 15:00
多谢多谢，嗯，很很定是不是样品里峰，这个稳定性样品，前一个时间点没有，这个产品都已经作了10年了，也没 ...

你这个思想很危险