重复性5针，有一针基线漂移！

pursuit000 · 发表于 2019-1-26 11:08:14

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含量测定前，对照溶液连续进样五针，一二三五正常峰，第四针基线漂移，峰面积大，Rsd不合格。关键这还是第二次出现这种情况了，同一溶液在同一个取样瓶中，连续5针。怎么解释各位大神，已经写过一个偏差了，这又是一个，关键是原因分析不出来

pursuit000 · 发表于 2019-1-26 20:16:14

15037211336 发表于 2019-01-26 16:35
再者，跟积分操作有关，如果正常斜着积分，这种0.6mv高度的漂移应该对峰面积影响不太大，我认为不是系统脏，应该是仪器受到了某些扰动或者管路气泡

影响很大，直接导致我的峰面积的rsd2.5了。

飞凌大圣 · 发表于 2019-1-26 11:22:50

每次都是第四针，还是就这一次？
建议从以下几点予以关注：
1、流动相的脱气；
2、进样针清洗；
3、进样品里边的溶液体积。

个人愚见，仅供参考！

gdg661837 · 发表于 2019-1-26 11:22:51

首先上报上级，看如何做。
接下来可以
1、排除自己的操作问题，不过我认为个人问题因素很小。
2、仪器、器皿问题。
3、样品、溶剂问题、
4、如果还是没有办法，保留原液，，让另一个同事，换一台机子测。

gdg661837 · 发表于 2019-1-26 11:48:35

放一针，正常的出来看看

pursuit000 · 发表于 2019-1-26 12:27:35

gdg661837 发表于 2019-1-26 11:48
放一针，正常的出来看看

峰是重叠的，前面的都是正常的，只有后面那个是异常的

gdg661837 · 发表于 2019-1-26 13:41:03

pursuit000 发表于 2019-1-26 12:27
峰是重叠的，前面的都是正常的，只有后面那个是异常的

找到原因了吗。
可能是气泡问题。

katy · 发表于 2019-1-26 14:08:24

预柱或柱头脏了？

剑魔 · 发表于 2019-1-26 16:22:48

我也觉得有可能是整个系统比较脏的缘故。

醉过方知酒浓 · 发表于 2019-1-26 16:30:22

郑芳，系统适用性不符合要求，这在我司不用偏差调查，也许是偶然因素造成的，这种情况没有经验

醉过方知酒浓 · 发表于 2019-1-26 16:35:01

再者，跟积分操作有关，如果正常斜着积分，这种0.6mv高度的漂移应该对峰面积影响不太大，我认为不是系统脏，应该是仪器受到了某些扰动或者管路气泡

gdg661837 · 发表于 2019-1-26 16:38:39

15037211336 发表于 2019-1-26 16:35
再者，跟积分操作有关，如果正常斜着积分，这种0.6mv高度的漂移应该对峰面积影响不太大，我认为不是系统脏 ...

系统稳定性也是一个问题。但是这是问题，得找原因。

一对虾 · 发表于 2019-1-26 19:41:36

是不是可以看一下压力曲线正不正常，我觉得可能是气泡或者仪器莫名抽风，我们遇到这种问题都是接着进只要后面5针不再出现这种情况就继续实验，理由就是系统未平衡好

pursuit000 · 发表于 2019-1-26 20:13:53

一对虾发表于 2019-01-26 19:41
是不是可以看一下压力曲线正不正常，我觉得可能是气泡或者仪器莫名抽风，我们遇到这种问题都是接着进只要后面5针不再出现这种情况就继续实验，理由就是系统未平衡好

问题是我们是夜间跑的这个，接下来就是样品了！再说了前面几针都挺好，理由是系统未平衡好不太准确吧

pursuit000 · 发表于 2019-1-26 20:15:28

gdg661837 发表于 2019-01-26 13:41
找到原因了吗。
可能是气泡问题。

暂时我也怀疑是气泡问题，因为其他都很正常，新的安捷伦1260，使用不到两个月，色谱柱用了两个月了。

pursuit000 · 发表于 2019-1-26 20:20:56

15037211336 发表于 2019-01-26 16:30
郑芳，系统适用性不符合要求，这在我司不用偏差调查，也许是偶然因素造成的，这种情况没有经验

前几天这种情况出现了一次，只是没找到确切原因。

2944891842 · 发表于 2019-1-26 20:51:40

我个人认为是汽包也期待有正确的同人给出有依据的说明

pursuit000 · 发表于 2019-1-26 21:05:25

2944891842 发表于 2019-01-26 20:51
我个人认为是汽包     也期待有正确的同人给出有依据的说明

我也比较倾向于是气泡，因为其他都很正常。新仪器系统应该不脏，样品瓶内的溶液量足够，稳定性很好。
但是很想知道这种问题如何从根本上解决，流动相已经超声脱气了，如果还是有气泡进入在夜间跑的样品就只能作废了。

一对虾 · 发表于 2019-1-26 21:13:24

pursuit000 发表于 2019-1-26 20:13
问题是我们是夜间跑的这个，接下来就是样品了！再说了前面几针都挺好，理由是系统未平衡好不太准确吧

安捷伦可以调压力曲线呀，如果压力总体波动大或者在出峰的那个时间点突然波动都可以算作原因吧

pursuit000 · 发表于 2019-1-27 08:36:54

一对虾发表于 2019-01-26 21:13
安捷伦可以调压力曲线呀，如果压力总体波动大或者在出峰的那个时间点突然波动都可以算作原因吧

刚才看了下压力曲线，都是正常的，这几针压力曲线都是一样的