精密称定 0.15g 用什么天平，称量范围是多少？

915_雨

xiehobo 发表于 2018-11-26 11:35
万分之一天平就够了吧，达到0.15g的千分之一（即0.00015g）以下的感量天平，称量范围0.145-0.155g，一般选 ...

虽然可以，但不具备操作性，一般一次5瓶对照，万一稳定性差点，就只有土豪才检的起啊

jiuyue1972

万分之一天平秤就可以了，药典规定精密称定是指所称重量的千分之一克，大于0.1克或者说0.15克称重，万分之一天平都能达到精密称定的要求，不用想的太复杂。

915_雨

jiuyue1972 发表于 2018-11-28 17:44
万分之一天平秤就可以了，药典规定精密称定是指所称重量的千分之一克，大于0.1克或者说0.15克称重，万分之 ...

千分之一克？
药典是这么写的吗？

广炅Dreamer

用精度千分之一以上电子天平即可，称量范围0.145至0.155克。
想借此深入与大家就此谈谈称量的目的不是称量，而是所需。无意义的空谈与种种规则如同空中楼阁。
案例：
中国药典》2015年版四部    类别:   通则    分类:   2000  中药其他方法    页码:   第 208 页
2331   二氧化硫残留量测定法
取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，
请问各位如何理解？欢迎讨论！
这种精密称定有何意义！用百分之一的天平称定即可，顺告大家，我每次称量都是10.00克，不会9.99克，也不会10.01克，也没有更多的小数点和精密仪器。
中国药典我们尊重，但我们更应尊重科学。

915_雨

广炅Dreamer 发表于 2018-11-29 10:35
用精度千分之一以上电子天平即可，称量范围0.145至0.155克。
想借此深入与大家就此谈谈称量的目的不是称量 ...

你的原话“我每次称量都是10.00克，不会9.99克，也不会10.01克”

实际情况   你看到的10.00  只是天平显示数值为10.00   不是真实值
0.01--0.02g的误差   对人来说很小，对精密分析来说很大。

为什么用天平、或秤   因为手掂量的不准   如果没有要求的化  随便掂量下就行，
没有要求很好，但怕不知道要求

915_雨

915_雨 发表于 2018-11-8 16:47
1、精密称定  →千分之一是天平准确度要求，中国药典与USP的一样，说的详细的是USP41及1251，特别41直接 ...

楼上的小兄弟   你还有金币来杂鸡蛋啊     别光杂   至少也说几句嘛

广炅Dreamer

915_雨 发表于 2018-11-29 12:24
你的原话“我每次称量都是10.00克，不会9.99克，也不会10.01克”

实际情况   你看到的10.00  只是天平 ...

你说得很好，真实是我们永远不知道的。我们只是合乎我们的要求，达到我们的目的即可。所有的称量如果离开目的都毫无意义。称0.15克做什么？为什么要精密称定精达千分之一？离开了生产环境和实验项目，精度已失去意义。请按案例说话，离开案例即空洞（这也是有效数字和修约的意义）。
有人说，越精确越好，我会说，越精确是越没意义！因为在不用精确的地方都是无效的数字,是工作的低效和生产的浪费，是对人类劳动的污蔑。

广炅Dreamer

915_雨 发表于 2018-11-28 19:48
千分之一克？
药典是这么写的吗？

说得好，药典的本义是指0.15克的千分之一，即用十万分天平精达0.00015克有效。但实际实验中，我发现一个QC的结果对不对，可不可信，与这个关系不大。楼主的理论上的高手，我认可。

广炅Dreamer

915_雨 发表于 2018-11-26 21:20
虽然可以，但不具备操作性，一般一次5瓶对照，万一稳定性差点，就只有土豪才检的起啊

好象特指某案例，这里精度很重要了

广炅Dreamer

现实中，很多QC确实没有看懂药典，所有有的公司就规定：薄层鉴定中对照材的称定用十万分之一天平，二氧化硫残留量的测定用万分之一天平，量取30%过氧化氢和盐酸必用精密移液管等等。基层QC的培训与要求到底重点在那里？

广炅Dreamer

广炅Dreamer 发表于 2018-11-30 09:13
说得好，药典的本义是指0.15克的千分之一，即用十万分天平精达0.00015克有效。但实际实验中，我发现一个Q ...

就这个问题，我真发现不少QC是这样理解的：百分之一就是0.01，千分之一就是0.001.这样去操作的结果就要看项目真正对精度的要求如何了。

补充内容 (2018-12-6 09:38):
我的表述也不够清楚，大量QC是这样理解的：百分之一就是0.01克，千分之一就是0.001克，他们把仪器的感量精度和称量标的精度相混淆。

补充内容 (2018-12-6 09:42):
我真正想表述的与楼主相异点是，精度的要求意义重在现实操作。做实验不要只看操作表述，更要理解有效数字与实验方法的真正精度，理解实验方法的优缺之所在。

广炅Dreamer

915_雨 发表于 2018-11-29 12:24
你的原话“我每次称量都是10.00克，不会9.99克，也不会10.01克”

实际情况   你看到的10.00  只是天平 ...

我想表达的，并不是否定楼主的正确，而是否定很多精密的意义并不是那么重要。药典写的很多根本没有错误，但很多人发生误解。我个人的理解的真正原因是实验基础弱，专业差，重在对实验原理及检测没有理解。所以，我也常常发现不少Qc做了实验，却不会计算结果（因为推导不出正确的计算公式）。
就以二氧化硫残留量测定来说，药典要求精密称定，本义是精到10克的千分之一，便很多QC和实验室却理解成了就是用万分之一天平。更重要的是，根本不理解本实验的有效数字！

广炅Dreamer

915_雨 发表于 2018-11-8 16:47
1、精密称定  →千分之一是天平准确度要求，中国药典与USP的一样，说的详细的是USP41及1251，特别41直接 ...

称量范围我个人的理解是，看项目检测范围或对照范围，这也是国外不要求的道理吧。药典的规定在实验项中也常变得没有多大意义。

915_雨

广炅Dreamer 发表于 2018-11-30 09:46
我想表达的，并不是否定楼主的正确，而是否定很多精密的意义并不是那么重要。药典写的很多根本没有错误， ...

其实抓住二点即可
1.药典、方法或标准中精度的要求，如精密称定（千分之一）等，是针对产品称样量而言的；
2.称样量很小的，通常0.13g以下。   这个等我有空做个、天平、样品范围的矩阵图，以方便后续使用。

广炅Dreamer

广炅Dreamer 发表于 2018-11-30 10:07
称量范围我个人的理解是，看项目检测范围或对照范围，这也是国外不要求的道理吧。药典的规定在实验项中也 ...

深入理解项目胜过看总规测，例如，中国药典2202鞣质测定中29%碳酸钠溶液，请问如何配制？
我想通常理解就是29%重量无水碳酸钠与水的体积比，但中国药典分析指南却是10.8%的无水碳酸钠，或29%的十水碳酸钠。奇怪吗？到底该如何把精度做好？深入理解实验原理一点也不怪。

广炅Dreamer

915_雨 发表于 2018-11-30 10:08
其实抓住二点即可
1.药典、方法或标准中精度的要求，如精密称定（千分之一）等，是针对产品称样量而言的 ...

静等成果分享，是蒲友的福份

广炅Dreamer

915_雨 发表于 2018-11-30 10:08
其实抓住二点即可
1.药典、方法或标准中精度的要求，如精密称定（千分之一）等，是针对产品称样量而言的 ...

常用对照品多在0.0010克到0.0020克，我想更多的基层QC关心的是如何精确称取才对（指常用于HPLC和GC）

广炅Dreamer

915_雨 发表于 2018-11-30 10:08
其实抓住二点即可
1.药典、方法或标准中精度的要求，如精密称定（千分之一）等，是针对产品称样量而言的 ...

常用对照品多在0.010克到0.020克,对不起，打字失误

广炅Dreamer

精密称取没食子酸对照品50mg，置100ml棕色量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密量取5ml，置50ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含没食子酸0.05mg）。
我相信不少基层QC在困惑中，这是楼主的强项！

广炅Dreamer

很多基层QC不知仪器的选用，该精不精，该粗不粗