冻干不均匀问题

768538178

各位好，
    附件中两幅图为原料药一个正常（B图）、一个异常（A图）冻干曲线图，A图中最终产品冻干结果不好，表现为冻干不均匀、部分样品溶媒残留超标严重，部分合格。请问可能是什么原因？

S尘梦S

图B冻干曲线中可以看出，真空度在12：04时有一段非常均匀的波动，证明在这个过程中有一定量的空气均匀掺入，可以加速制品的干燥速率。图A中抽真空的时间比较晚且冷肼温度出现几次大幅波动，这会影响升华速率的。你所说的制品均匀性不好和这两个原因有很大关系。

lszeric

最好把图贴出来，别人如果想回答你还得下载。

768538178

lszeric 发表于 2018-10-27 18:16
最好把图贴出来，别人如果想回答你还得下载。

不太会玩儿这个论坛。烦请下载指教

lszeric

768538178 发表于 2018-10-27 18:23
不太会玩儿这个论坛。烦请下载指教

我看不懂，等别人回答。

yc20160802

粗略看了一下，觉得冻干参数有问题。这个溶液的共晶点（玻璃转化温度）是多少？在升华干燥阶段，为何产品温度高于隔板设定温度？

熔岩巨人

明显过程中有爆沸的问题嘛  深绿色那条线是真空度

gongchi

明显A曲线，冻干过程冷阱温度上升明显，后续又正常了，初步判断是冷阱膨胀阀堵塞，应该在运行中处理了的，否则不会又通畅了；冷阱温度不够，导致前期真空度拉不下来，同时板层升温后，估计造成了产品温度超过共晶点，部分产品熔融状态，最终导致产品不均一。

其实我是傲娇

你墨绿色那条是什么？冷阱温度150了？

hanpan9906

应该是手动控制参数吧，下面A曲线明显升温好长时间了还没有开始抽真空，必然制品温度升高，水分或溶媒出不来，属于操作失误。

768538178

hanpan9906 发表于 2018-11-1 15:44
应该是手动控制参数吧，下面A曲线明显升温好长时间了还没有开始抽真空，必然制品温度升高，水分或溶媒出不 ...

我不懂冻干机，麻烦问下为什么温度高了，水分和溶媒还出不来？

山顶洞人

768538178 发表于 2018-11-2 07:40
我不懂冻干机，麻烦问下为什么温度高了，水分和溶媒还出不来？

出来了，但是出的太快，所以反而不好，一种可能的后果是局部融化，导致孔道堵塞，后面的水分出来的慢了。

hanpan9906

山顶洞人 发表于 2018-11-2 08:03
出来了，但是出的太快，所以反而不好，一种可能的后果是局部融化，导致孔道堵塞，后面的水分出来的慢了。

前面不是说了吗，冻干人员操作有问题，抽真空时间晚了，两次冻干效果肯定不一样了，你重复第一次操作应该可以冻出合格产品。

hanpan9906

前面不是说了吗，冻干人员操作有问题，抽真空时间晚了，两次冻干效果肯定不一样了，你重复第一次操作应该可以冻出合格产品。

star19890531

这个要么设备出故障了，要么有误操作，问下操作人员应该会知道

hongyu

学习一下

onlyqq

第一个图，明显真空有问题，但是冷凝器温差不大，说明不是捕水能力问题，但是你说产品不好，应该是泵组真空附近阀门微漏，导致前箱真空较大波动。但是，真空波动这么大，为啥机器没有降温保护产品？  第二个图，你说是正常的，但是冷凝器温度曲线明显有问题，要么是温度传感器拔出来了，要么传感器在某一时间段内，信号丢失，显示极值。

蒲公英帐号

frankie_tx 发表于 2018-10-28 16:41
明显过程中有爆沸的问题嘛  深绿色那条线是真空度

颜色分辨需要加强一下

jianhua5144

我想知道的是，这批产品最后怎么处理了？