清洁验证擦拭回收率

grjws · 发表于 2018-8-8 09:55:33

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各位老师：
您好！本人在进行清洁验证时，发现一个问题，还得麻烦知道的老师能帮忙解答一下：清洁验证过程中，如果擦拭法定的限度值为**ug/25cm2,经5ml溶剂溶解稀释后的浓度值与仪器的定量限接近，在这种情况下，如何进行回收率测定。我们这边回收率测定一般要求为限度值的50%、100%、200%，100%的浓度都与定量限差不多了，50%的浓度远低于定量限，无法准确测定。不知有没有老师遇到过这种情况，都是怎么处理的。

cgycxd · 发表于 2018-8-8 09:57:55

双倍擦拭面积？

grjws · 发表于 2018-8-8 10:40:01

cgycxd 发表于 2018-8-8 09:57
双倍擦拭面积？

真实擦拭是25cm2,而加倍的话就是100cm2了，如果用一个棉签的话，这样的话与真实擦拭不一致，如果用两个棉签，得用双倍的溶剂进行溶解，也与真实擦拭溶解不一致。

老道 · 发表于 2018-8-8 10:46:22

采用适当的方法浓缩吧，通常这样做出的回收率可能比真实的低，但如果仍然合格，至少风险是缩小的。

山顶洞人 · 发表于 2018-8-8 11:08:58

重新开发方法就太麻烦了！推荐楼上几位的回答

swylove1987 · 发表于 2018-8-8 11:13:03

双倍面积擦拭，可以用1根棉签，如果不够的话用两根，擦拭后洗脱时候推荐用超声波，规定强度和时间，尽量用少的溶液溶解。

giagyf@163.com · 发表于 2018-8-8 11:16:25

只做100%浓度的即可，PDA TR29或49里有推荐。

a1234567890 · 发表于 2018-8-8 11:26:34

我这边是通过配置浓溶液，稀释至限度浓度涂抹，通过控制浓溶液的滴加量或者说是稀释体积来达到限度浓度；检测下来都差不多，浓度越高，取样回收率越高。

katy · 发表于 2018-8-8 13:14:28

可否能用TOC做？

grjws · 发表于 2018-8-8 15:09:23

我有个想法：可不可以100%及以上的浓度按照限度值来，50%的不要了，用定量限浓度代替

竺紫郁 · 发表于 2018-8-9 12:43:05

我想问15版有规定必须要做微生物擦拭清洁回收率验证吗？依据是哪里呢？我也是不知道要不要做，之前一个同事告诉我现在清洁验证中很多不建议使用微生物擦拭检测，测含量的回收会更有代表性，希望各位大虾帮忙解答下

wwhcom · 发表于 2018-8-10 12:00:11

grjws 发表于 2018-8-8 15:09
我有个想法：可不可以100%及以上的浓度按照限度值来，50%的不要了，用定量限浓度代替

这样也不可取！因为定量限不是一成不变的，随着检测器能量衰减，色谱柱性能下降都可能是定量限浓度变大，这样你的实验结果就会出现假阳性或假阴性，最好解决办法就是把你的真实擦拭改成100cm，你做的时候也改成100，或你用溶剂溶解后氮气吹干(或其他办法)，再用1ml溶剂复溶

三方验证绿水 · 发表于 2018-8-11 15:54:14

竺紫郁发表于 2018-8-9 12:43
我想问15版有规定必须要做微生物擦拭清洁回收率验证吗？依据是哪里呢？我也是不知道要不要做，之前一个同事 ...

不测微生物，那测定什么啊，内毒素么？

[已解决] 清洁验证擦拭回收率

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