有关物质的检测

不可爱的小静子

大家好，我在做一种载药器械中有关物质的测试，关于产品有关物质的检测我有如下问题，请教大家
药典中主药成分有关物质的描述：取本品，加乙腈溶解并稀释制成每lm l中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，分别用乙腈定量稀释制成每lm l中约含2. 5ug、0. 5ug的溶液，作为对照溶液（1 )与对照溶液（2 ) ;另取紫杉醇、三尖杉宁碱（杂质Ⅰ)与7-表-10_去乙酰基紫杉醇(杂质Ⅱ )对照品适量，加乙腈溶解并稀释制成每lm l中约含紫杉醇0. 5mg、杂质I 与杂质II均为2. 5ug的溶液，作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱，初始流动相为乙腈-水（40 : 60) ，待紫杉醇主峰洗脱完毕后（约35分钟），立即按下表进行梯度洗脱，流速为每分钟1. 5ml，柱温为30°C，检测波长为227nm。取系统适用性溶液与对照溶液(2)各10pl注入液相色谱仪，系统适用性溶液色谱图中紫杉醇峰与杂质II峰之间的分离度应大于1. 2，对照溶液(2)色谱图中紫杉醇峰的信噪比应不小于10。精密量取供试品溶液与对照溶液(1)各10ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质Ⅰ(杂质I峰面积乘以校正因子1. 26)与其他单个杂质峰面积均不得大于对照溶液(1)主峰面积（0.5% )，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液1)主峰面积的3倍(1.5% )。

1、结果的判定一定要用对照溶液（1）吗？对照溶液（1）浓度就是供试品溶液浓度的0.5%，可不可以直接同自身溶液的主峰面积进行比较，如果不可以那药典描述中的0.5%是怎么回事呢？                                                                                       2、是否一定要严格按照药典的规定方法，将药物制成药典规定的浓度进行测试？目前这种测试方法不适用于我们每个规格产品的测试，尤其小规格的产品，如果制成规定浓度我需要十几个样品进行取样测试，这对于我们厂家来说无疑是损耗巨大的。我们可否将进样溶液浓度降低？如果这样做，依据又是什么呢？

yuansoul

1、结果的判定一定要用对照溶液（1）吗？对照溶液（1）浓度就是供试品溶液浓度的0.5%，可不可以直接同自身溶液的主峰面积进行比较，如果不可以那药典描述中的0.5%是怎么回事呢？      

回答：不行。因为 ，浓度差很多。直接比对有误差。



                                                                                2、是否一定要严格按照药典的规定方法，将药物制成药典规定的浓度进行测试？

回答：是的


目前这种测试方法不适用于我们每个规格产品的测试，尤其小规格的产品，如果制成规定浓度我需要十几个样品进行取样测试，这对于我们厂家来说无疑是损耗巨大的。

回答：药品行业就是高风险、高投入的，需要花钱。

我们可否将进样溶液浓度降低？
回答：按照药典要求做

如果这样做，依据又是什么呢？

回答：符合药典要求，是基本条件。

kgkinger

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偶氮二异丁腈

药典是最低标准。
另外，看楼主提问应该入行不久，友情提示一下，紫杉醇有细胞毒性，日常操作注意防护。

hongwei2000

含药医疗器械（按照医疗器械管理的）
按照医疗器械注册申请进行申报
你的产品不是药典品种
不需要按照药典标准
需要执行你自己的注册标准
当然你注册时可能参考药典
具体限度可能根据医疗器械实际应用来设定合理的

不可爱的小静子

hongwei2000 发表于 2018-6-13 17:08
含药医疗器械（按照医疗器械管理的）
按照医疗器械注册申请进行申报
你的产品不是药典品种

谢谢，老师，但是现在没有行业要求的具体的注册标准，只能参考药典标准，那如果我自己建立一个标准是不是要经过验证呀？

不可爱的小静子

偶氮二异丁腈 发表于 2018-6-13 16:58
药典是最低标准。
另外，看楼主提问应该入行不久，友情提示一下，紫杉醇有细胞毒性，日常操作注意防护。

谢谢老师，我会注意的

不可爱的小静子

yuansoul 发表于 2018-6-13 14:57
1、结果的判定一定要用对照溶液（1）吗？对照溶液（1）浓度就是供试品溶液浓度的0.5%，可不可以直接同自身 ...

1、结果的判定一定要用对照溶液（1）吗？对照溶液（1）浓度就是供试品溶液浓度的0.5%，可不可以直接同自身溶液的主峰面积进行比较，如果不可以那药典描述中的0.5%是怎么回事呢？      

回答：不行。因为 ，浓度差很多。直接比对有误差。

追问：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质Ⅰ(杂质I峰面积乘以校正因子1. 26)与其他单个杂质峰面积均不得大于对照溶液(1)主峰面积（0.5% )，请问老师对这第一句话该如何理解？对照溶液（1）的浓度实际上就是供试品溶液浓度的0.5%

萧飞雨jiang

如果降低样品检测浓度，极有可能导致杂质因未达到检出限，而不能检出。一旦在市场上按药典浓度检测，杂志有可能检出，且不合格。所以降低药典规定检测浓度另一方面也难以确保检测结果的真实性和准确性

yuansoul

不可爱的小静子 发表于 2018-6-13 18:40
1、结果的判定一定要用对照溶液（1）吗？对照溶液（1）浓度就是供试品溶液浓度的0.5%，可不可以直接同自 ...

实在是 没啥可解释的。你是不是先做一遍，然后咱们再讨论？

herozxq

色谱微信群，加zorro_zheng，加时请提示制药

kgkinger

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hongwei2000

不可爱的小静子 发表于 2018-6-13 18:35
谢谢，老师，但是现在没有行业要求的具体的注册标准，只能参考药典标准，那如果我自己建立一个标准是不是 ...

任何产品注册都需要建立自己的标准
至于采用哪种方法要根据你自己产品的情况
因为你的用法用量跟药品完全不是一个概念
甚至有的器械产品根本不接触人体
所以这种标准和限度也不能按照药品来建立

不可爱的小静子

yuansoul 发表于 2018-6-14 09:50
实在是 没啥可解释的。你是不是先做一遍，然后咱们再讨论？

老师，这个我做过了，就是在纠结结果的表示方法

yuansoul

不可爱的小静子 发表于 2018-6-15 08:08
老师，这个我做过了，就是在纠结结果的表示方法

原谅我 不理解 你 在 纠结啥

yq2010

载药器械？
药物的检验方法是针对药物的具体情况而定的，参照不等于生搬硬套，是否可以直接套用于载药器械这个问题需要严加斟酌。
1、对于那个药物，结果的判定一定要用对照溶液（1）。不可以直接同自身溶液的主峰面积进行比较。药典描述中的0.5%很明显当然是限度——计算最终得出的每一个杂质都不能超过这个限度。
2、一定要严格按照药典的规定方法，将药物制成药典规定的浓度进行测试——对于药物，药典中明确说了的，自然必须遵守。——而对于载药器械，要明白“参照”不等于“生搬硬套”。总的来说，没有什么现成的依据——就你目前所说的情况来看，如果有，那也是在你自己或者同事那里——靠你们自己找出来了。