液相色谱仪

沐风天扬

做液相的时候，供试品的出峰时间比对照品的出峰时间要晚一分多钟，算出来的数据（出峰时间之比）不符合药典要求，我想问问怎么处理？

持久的永恒

相差一分多钟，不符合时间重合性，找原因没得。

沐风天扬

持久的永恒 发表于 2018-4-24 08:55
相差一分多钟，不符合时间重合性，找原因没得。

问了厂家，他们让多平衡一段时间（我们现在平衡40分钟），开柱温（我们做的颠茄流浸膏，药典没要求柱温），做重复性。
我们准备明天照厂家说的做一次，我想问问有更好的处理方法吗？

天地同宽

一分多钟不行啊，看柱压稳不稳定，还有流速

学无止境lx

个人建议，先去排查保留时间不固定原因，确定是每一针都在飘，还是对照1,2,3,4,5==是一样的，样品1,2,3==是一样的，流动相、色谱柱、柱温、环境温度等等原因都可引起保留时间变化。确定原因后，重新进样，如果再不合格，重新取样复检，OOS开始调查~~~~~~~~~~~~~~

jkchenly

对照品和样品各一半，进样看峰形。

lhd000000

对照品的时间都一样吗

zxymqp

不懂，跟着学习。

zj3801033

你们在检测之前做过耐用性，专属性没有；或者在上机检测前摸索过方法没？柱温、流速、流动相配比等不稳定时，会造成这样的现象的。