纯度的质量标准如下描述是否合理？

夏枯草 · 发表于 2012-7-25 09:15:51

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2.4操作

2.4.1溶液的制备

2.4.1.1供试品溶液：精密称取本品两份，分别用流动相制成每1ml中含0.2mg的溶液，作为供试品溶液。

2.4.1.2对照溶液：精密量取上述任一份供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

2.4.2进样并记录色谱图：

照上述的条件，按《高效液相色谱法标准操作规程》（SOP-ZL/FF-051）操作，取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰的峰高约为满量程的20%～25%。再精密量取供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。

2.4.3结果：扣除空白溶剂峰，以面积归一法计算，纯度应不低于90.0%。

巴西木 · 发表于 2012-7-25 09:59:59

我觉得，对照溶液制备：精密称取对照品两份，分别用流动相制成每1ml中含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。

syrtpy · 发表于 2012-7-25 10:02:58

应该加上系统适应性试验，注样次数，可以参照药典

咕咕 · 发表于 2012-7-25 10:41:41

支持楼上两位的说法

夏枯草 · 发表于 2012-7-25 10:51:50

nmwang66 发表于 2012-7-25 09:59
我觉得，对照溶液制备：精密称取对照品两份，分别用流动相制成每1ml中含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。

我做的是纯度试验，用的是面积归一化法，不是用对照品做外标法测含量的方式，纯度应该不要那么复杂吧？这个对照溶液是1%对照溶液，目的只是为了调节检测器灵敏度。我现在比较纠结的是纯度测试有必要像文件里那样弄得复杂吗？

夏枯草 · 发表于 2012-7-25 10:53:12

syrtpy 发表于 2012-7-25 10:02
应该加上系统适应性试验，注样次数，可以参照药典

麻烦指点一下，药典有哪个是药物是做纯度测试的？我就觉得这个方法太过复杂了~

中华骏捷 · 发表于 2012-7-25 11:05:52

这里面没有对照溶液啊，只是浓度不同的供试品溶液。

夏枯草 · 发表于 2012-7-25 11:21:30

夏枯草发表于 2012-7-25 10:51
我做的是纯度试验，用的是面积归一化法，不是用对照品做外标法测含量的方式，纯度应该不要那么复杂吧？这 ...

可能我们的观念还没这样转变，就是觉得纯度测试作为中间控制，就没必要做的那么复杂，当时还简单些，只进两个样，直接看图谱上的面积百分比，这种方式如何？

燕斌 · 发表于 2015-3-6 14:44:24

谢谢版主，顶一下啊啊啊啊