液相色谱保留时间对照品与样品不一致

火舞精灵 · 发表于 2018-3-24 09:07:24

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最近做的一个品种的方法验证，做专属性的时候，对照品与样品的保留时间不一致，相差近1分钟，方法仪器都是一样的，也查了一些资料，一般来说相差0.3分钟是可以接受的，
但是还有一些资料说浓度不一致的情况、梯度方法也会导致保留时间不一致，相差1~2min都是可以接受的，各位大佬有没有相关资料可以参考

浩检 · 发表于 2018-3-24 09:21:59

我记得看过一份资料说的是1分钟以内，

火舞精灵 · 发表于 2018-3-24 09:22:54

浩检发表于 2018-3-24 09:21
我记得看过一份资料说的是1分钟以内，

能分享一些那个资料吗？或者资料的名称，我也学习学习

浩检 · 发表于 2018-3-24 09:30:31

火舞精灵发表于 2018-3-24 09:22
能分享一些那个资料吗？或者资料的名称，我也学习学习

时间比较久了，记不清楚资料名称了，有空我找找。

guo222222 · 发表于 2018-3-24 09:40:52

“相差0.3分钟是可以接受的”这在哪看的？

火舞精灵 · 发表于 2018-3-24 09:46:48

本帖最后由火舞精灵于 2018-3-24 09:57 编辑

guo222222 发表于 2018-3-24 09:40
“相差0.3分钟是可以接受的”这在哪看的？

https://www.ouryao.com/thread-37734-2-1.html 参考这里面吧，刚找到的

断肠的老鼠 · 发表于 2018-3-24 13:13:24

可以把你的对照加进样品溶液中进样，看色谱图中是否为两个色谱峰。

hywq29 · 发表于 2018-3-24 15:23:18

先看看仪器正常不，如果仪器一切都没问题，就要怀疑你的对照品是不是样品的对照品了？说不定结构上有个酸根、离子什么的
、

z412710502 · 发表于 2018-3-24 16:46:11

可能有点大了，找下原因，尽量避免咯

kivy · 发表于 2018-3-24 17:01:34

看下你的对照品，和样品的溶剂是否一样？考虑下流动相的溶剂效应。再看看对照品峰面积和样品峰面积是否符合要求（差不多一致的），峰面积大了，会有偏差

herozxq · 发表于 2018-3-25 14:51:01

色谱微信群，加zorro_zheng，加时请提示制药

王小妞 · 发表于 2018-5-10 13:46:23

相差是有点大了，最好加做一个加标确定是否是同一物质

[理化仪器] 液相色谱保留时间对照品与样品不一致

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