不挥发物恒重好难啊

lucytina · 发表于 2017-12-30 16:42:19

欢迎您注册蒲公英

您需要登录才可以下载或查看，没有帐号？立即注册

x

纯化水不挥发物的检测，我们烘了n个2小时，始终无法恒重。差值总是7mg左右，并且放到天平内数据总会变化。很久才能保持稳定。想向大家请教下:
1.恒重做成功的亲们都是用什么规格的蒸发皿？什么材质的?
2.药典中没有规定可否将100ml水分次蒸干。我用50ml的蒸发皿将水分两次加入可以吗？是不是小的蒸发皿更易恒重？
3.干燥器要用凡士林密封吗？没有密封是否会有影响?
4.冷却时间多久合适？我们都是1小时
5.天平内要放干燥剂吗?

问题比较多。谢谢!

卡哇伊的狼 · 发表于 2018-2-9 15:20:49

关于不挥发物测试，个人给几个小的建议，对于这个项目我在两家公司都经历这个测试项目的过程确认。
1、人员：肯定是要经过培训合格，对这个车是有一点的了解。
2、设备与器具：不挥发物测试的蒸发皿，选用玻璃的蒸发皿，不要使用陶瓷的，然后选用合适的记号笔对蒸发皿进行编号。
            天平一般都是选用梅特勒的高精度天平（这个没啥大的毛病），天平中的变色硅胶是来方便我们观察天平内的环境的，肯定是要放置的。
            烘箱最好选定一到两台烘箱制定做不挥发物测试，而且要定期对其进行清洁维护。
            干燥器最好不要使用凡士林，所以不要选择玻璃的干燥器，可以购买朔料材质真空干燥器，质量小，方便女孩子使用，不使用凡士林密封，而且减少了被污染的风险。
3、方法：在蒸发皿的转移过程中切忌不要用戴了手套的手直接接触蒸发皿，可以购买类似于标准砝码中的镊子来夹取蒸发皿。水浴锅要放在带有万象抽风罩的试验台进行蒸干操作，最好是在通风橱进行，那样可以有效的房子环境中的颗粒粉尘进入到蒸发皿中。
      水浴锅的上表面可以使用保鲜膜进行一层密封，这也可以减慢水的蒸发，还能有效的提高蒸干效果(物理学的原理，这个原因不用我解释吧)。
4、称量：这个就是天平使用过程中的一般注意事项了。
至于你说的恒重时间，这也很重要。有一点。就是蒸发皿的冷却时间，我主导的两次方法确认都是冷却一个小时较为合适，那样数据的波动会出现的概率较小。蒸发皿在烘箱中的恒重时间，空皿2个小时，蒸干样品后，再次恒重，1至2小时均可。（还有一些注意事项下次可以继续说，要去开会啦！）
另外个人吐槽一下：那些说不挥发物测试好做的大咖们，能真心说下你们的心得么？真的很好做么？我就服了！！！！

lGy1319 · 发表于 2018-3-26 23:06:24

蒸发皿一定要清洗干净，防吸附空气水分。
使用50ml的最合适了，杯子越大恒重越困难，空气浮力变化。
后面3个问题就是实验仪器的性能问题了

yue198701 · 发表于 2018-1-1 16:53:41

普通的瓷坩埚，冷却的时间要前后一致，时间过长也会导致坩埚重量增加，干燥器最好用凡士林密封防止外界水分进去

lucytina · 发表于 2018-1-3 10:46:07

yue198701 发表于 2018-1-1 16:53
普通的瓷坩埚，冷却的时间要前后一致，时间过长也会导致坩埚重量增加，干燥器最好用凡士林密封防止外界水分 ...

谢谢! 请问你们是用多大容量的?我们的数值总是上下波动，我觉得受环境影响很大，因为容量小的表面积小，吸水量会少些。所以想用75ml的，然后分次加水至100毫升。这种操作允许吗?谢谢!

另外，晾凉多久比较合适呢？药典没有提，我们凉了一个小时，放到分析天平里数值不稳定。

lucytina · 发表于 2018-1-3 10:49:32

yue198701 发表于 2018-1-1 16:53
普通的瓷坩埚，冷却的时间要前后一致，时间过长也会导致坩埚重量增加，干燥器最好用凡士林密封防止外界水分 ...

谢谢! 请问你们是用多大容量的?我们的数值总是上下波动，我觉得受环境影响很大，因为容量小的表面积小，吸水量会少些。所以想用75ml的，然后分次加水至100毫升。这种操作允许吗?谢谢!

另外，晾凉多久比较合适呢？药典没有提，我们凉了一个小时，放到分析天平里数值不稳定。

ASCENT · 发表于 2018-1-5 08:07:10

Thank you guys for sharing.

四叶草 · 发表于 2018-1-5 16:49:43

首先蒸发皿使用前应该恒重后放置于密封的干燥器中。使用恒重的蒸发皿取50ml水就可以了，我们做这个项目恒重容易的呢。

yuanxujing · 发表于 2018-1-5 18:11:45

选直径小一点的皿，如6cm的，水可少量多次加，放在干燥器内的时间可长一点，这样比较容易恒重

lucytina · 发表于 2018-1-9 19:59:14

四叶草发表于 2018-1-5 16:49
首先蒸发皿使用前应该恒重后放置于密封的干燥器中。使用恒重的蒸发皿取50ml水就可以了，我们做这个项目恒重 ...

谢谢!下次换一个小点的蒸发皿，太难恒重了

lucytina · 发表于 2018-1-9 20:04:41

yuanxujing 发表于 2018-1-5 18:11
选直径小一点的皿，如6cm的，水可少量多次加，放在干燥器内的时间可长一点，这样比较容易恒重

谢谢! 下次换个小的。另外，恒重的烘干时间和蒸发水份的烘干时间需要一致吗?？

yue198701 · 发表于 2018-1-9 20:12:12

是的，因为干燥器中还是会有一定的水分的，对于坩埚来说还是有影响的

yue198701 · 发表于 2018-1-9 20:14:38

恒重和蒸发水分的烘干时间按照标准或操作规程做就行

诗的远方 · 发表于 2018-1-9 22:23:00

我们做这个项目都没什么问题啊

yuanxujing · 发表于 2018-1-10 09:02:07

lucytina 发表于 2018-1-9 20:04
谢谢! 下次换个小的。另外，恒重的烘干时间和蒸发水份的烘干时间需要一致吗?？

肯定要一致的，请注意实验条件的一致性

lucytina · 发表于 2018-1-10 20:46:18

yue198701 发表于 2018-1-9 20:14
恒重和蒸发水分的烘干时间按照标准或操作规程做就行

好的，谢谢啦

lucytina · 发表于 2018-1-10 20:47:24

yuanxujing 发表于 2018-1-10 09:02
肯定要一致的，请注意实验条件的一致性

嗯，好的。谢谢啦

qixiasong · 发表于 2018-2-9 10:46:00

yuanxujing 发表于 2018-1-10 09:02
肯定要一致的，请注意实验条件的一致性

你好，我想请教下：中国药典恒重要求在0.3mg以下，包括0.3mg吗？如果是0.34mg，修约后0.3mg, 可以吗？谢谢。

卡哇伊的狼 · 发表于 2018-2-9 15:52:36

qixiasong 发表于 2018-2-9 10:46
你好，我想请教下：中国药典恒重要求在0.3mg以下，包括0.3mg吗？如果是0.34mg，修约后0.3mg, 可以吗 ...

不包括0.3mg，所以做炽灼残渣，不挥发物，水中不溶物，基准品的恒重、干燥失重等，最好使用十万分之一的天平称量到小数点后五位有效数据，那样便于计算，那样小于0.3mg就不会被挑战了。

王小妞 · 发表于 2018-2-9 15:56:21

这个说到很多人的心坎上了

卡哇伊的狼 · 发表于 2018-2-9 16:10:07

王小妞发表于 2018-2-9 15:56
这个说到很多人的心坎上了

所以我才说那些说好做的人真的是自己做过了么

信了你的邪

没做过的发一些所谓的心得误导新人