帮看下这样做溶残方法学有没有问题

ou-ruisi · 发表于 2017-9-26 10:37:10

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本帖最后由 ou-ruisi 于 2017-9-26 10:57 编辑

工艺过程用到了乙醇、乙腈。原料中可能会有丙酮残留，进而有可能会在成品中检测出。故对三种溶剂的检测进行方法学验证。

5.1验证的方法（顶空，略）

5.2验证

项目	验证方案		丙酮	乙醇	乙腈
专属性	丙酮、乙醇、乙腈分离度>1.5
检测限	根据信噪比=3确定检测限LOD
定量限	根据信噪比=10确定检测限LOQ
	LOQ准确度验证：供试品中加入相当于LOQ的溶剂，配6份，进样，计算回收率92%~105%
	LOQ精密度验证：	供试品中加入相当于LOQ的溶剂，配制1份样品，进样6次，计算主峰面积RSD,重复性RSD<10%
	LOQ精密度验证：	供试品中加入相当于LOQ的溶剂，配制1份样品，两人操作，各进样6次，计算主峰面积RSD，中间精密度：RSD<10%
线性和范围	R2:0.970~1.000
线性和范围	丙酮：0.4%~6%；乙醇：0.4%~6%；乙腈：0.032%~0.048% (这是按规定限的±20%定的，还是按LOQ~150%好点？)
精密度	供试品加入相当于规定限度的溶剂，配制1份样品，进样6次，计算主峰面积RSD,重复性RSD<10%
精密度	供试品中加入相当于规定限度的溶剂，配制1份样品，进样，两人操作，各进样6次，计算主峰面积RSD，中间精密度：RSD<10%
准确度	供试品加入相当于规定限度的溶剂，配制6份样品，回收率92%~105%
方法的耐用性	溶液稳定性：第一天、第三天检测结果一致
	柱流量：载气±5%，检测结果一致
	柱温：柱温±2℃，检测结果一致，
	顶空保温时间：保温时间±2min，检测结果一致

名字不在 · 发表于 2017-9-26 14:20:25

定量限~150%，注意6个及以上的点

名字不在 · 发表于 2017-9-26 14:27:04

重复性RSD，参考药典吧。10%有点大

ou-ruisi · 发表于 2017-9-26 16:18:53

名字不在发表于 2017-9-26 14:27
重复性RSD，参考药典吧。10%有点大

我们是顶空进样，而且仪器出厂的说明里也只保证到了6%。
然后您说的这个多大是合理的？

ou-ruisi · 发表于 2017-9-26 16:19:36

名字不在发表于 2017-9-26 14:20
定量限~150%，注意6个及以上的点

非常感谢

飘过 · 发表于 2017-9-30 13:31:29

耐用性那块是不是检测器温度需要吗

ou-ruisi · 发表于 2017-10-1 09:45:43

飘过发表于 2017-9-30 13:31
耐用性那块是不是检测器温度需要吗

，您是建议加试检测器温度，是吧？ok thank

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