研发过程中何时开始分析方法学验证

dyq214

VII. ANALYTICAL METHODOLOGY
Process knowledge depends on accurate and precise measuring techniques used to test and examine the quality of drug components, in-process materials, and finished products. Validated analytical methods are not necessarily required during product- and process-development activities or when used in characterization studies. Nevertheless, analytical methods should be scientifically sound (e.g., specific, sensitive, and accurate) and provide results that are reliable. There should be assurance of proper equipment function for laboratory experiments. Procedures for analytical method and equipment maintenance, documentation practices, and calibration practices supporting process-development efforts should be documented or described. New analytical technology and modifications to existing technology are continually being developed and can be used to characterize the process or the product. Use of these methods is particularly appropriate when they reduce risk by providing greater understanding or control of product quality. However, analytical methods supporting commercial batch release must follow CGMPs in parts 210 and 211. Clinical supply production should follow the CGMPs appropriate for the particular phase of clinical studies.
这段是摘自FDA 工艺验证指南的，文中意思是否是分析方法学验证只需在临床批次或者商业生产批次就行，而不需要在工艺验证的申报批次进行分析方法学验证，坛内各位大神，请不吝赐教，万分感谢！

zysx01234

小试就开始研究，中试就应该基本定型了。

负红颜

zysx01234 发表于 2017-8-3 08:20
小试就开始研究，中试就应该基本定型了。

你是万能回复王

zysx01234

负红颜 发表于 2017-8-3 08:30
你是万能回复王

我也随口说说，后果不负责

dyq214

zysx01234 发表于 2017-8-3 08:20
小试就开始研究，中试就应该基本定型了。

一般现在常规的是工艺验证前做完成方法学验证吧?但是这个指南让人感觉不需要的

week

但是，也描述了要分析方法提供的结果科学合理可靠有效，举了关于专属性、灵敏度、准确性的例子，又代表什么

syhorchid

新药的药学研究就应该包括分析方法学验证研究哦

syhorchid

这里的药学研究，指的是临床前药学研究哦。

LQF

分析方法验证要在什么开始做，没有明确的答复啊

dyq214

LQF 发表于 2017-8-10 14:21
分析方法验证要在什么开始做，没有明确的答复啊

没有大神回复，只能继续等

cnosema

Validated analytical methods are not necessarily required during product- and process-development activities or when used in characterization studies.

这句话是说，经过验证的分析方法，在什么什么阶段，不是必须的。

要注意哈，“经过验证的分析方法”，和你提到的“分析方法学验证”，不是一回事哈，是有区别的。

cnosema

However, analytical methods supporting commercial batch release must follow CGMPs in parts 210 and 211. Clinical supply production should follow the CGMPs appropriate for the particular phase of clinical studies.

这几句是说：使用在商业批次放行检验中的分析方法，需要遵从 210和211中相关的cGMP的要求。在临床实验中使用的临床批次产品，其生产需要遵从该阶段临床实验相关的cGMP。

你标红的几句话，并没有提到分析方法的“验证”，但是有提到分析方法是“被验证过”的。

xri13

分析方法的验证需要做的，要不然你怎么证明你的分析方法是可行的？

beiwei5du

"而不需要在工艺验证的申报批次进行分析方法学验证"这句话原文应该是没有涉及的，你理解可能有偏差。工艺验证启动前，分析方法的验证的就应该完成。
至于临床1期，分析方法不要求一定进行验证；
但是在临床2,3期应该会要求（但是说的是appropriate validation，应该不是full validation）。
以下资料供你参考，望核实；
https://www.fda.gov/downloads/drugs/guidances/ucm070273.pdf
https://www.fda.gov/downloads/Drugs/Guidances/ucm070567.pdf
http://101.247.67.17:9011/www.diaglobal.org/c3pr90ntc0td/productfiles/25849/20110518/track4/11%20t4-4_chuck%20hoiberg.pdf

dyq214

beiwei5du 发表于 2017-9-20 20:01
"而不需要在工艺验证的申报批次进行分析方法学验证"这句话原文应该是没有涉及的，你理解可能有偏差。工艺验 ...

感谢您的回复和资料，我在核实核实，谢谢。

PGY20170207

小试进行简单的方法验证，中试批次进行正式的方法学验证

emmawan

根据所获得的分析数据支持结论的力度而进行不同程度的方法学验证。

博泰尔锋

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A25jQC3xRW

应该说是你方法开发开始就有方法验证了。只是验证的内容早期比较少，到中试的时候就是全验证。

zhuWL

在研发阶段，检测方法和工艺都是不断改进的，只有到了验证批，工艺才确定下来，从开始开发到工艺确认，这个过程中的检测方法如何验证？是不是说每个阶段都要验证，只是验证某几项，到工艺确认后再进行全面验证。
另外方法学验证一般需要三个批次的样品，这三个批次的来源是？难道要在生产中试三批前先生产三批次用于方法学验证，还是可以直接用中试三批的样品进行全面的方法学验证？

求有经验的各位解答疑惑！