请问关于减压分馏的问题

不靠谱-lee · 发表于 2017-7-15 20:15:09

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最近用减压分馏的方法想把肉豆蔻挥发油按照不同沸点分离开来。初始用油浴锅，但是温度上升到接近170℃的时候才出来70多摄氏度的馏分，但是再继续升温用油浴锅不行。于是换了电热套，但是电热套控温很不稳定，突然升温速率很快，一会儿又降，导致烧瓶内肉豆蔻油易爆沸，冲样进入冷凝管，导致实验失败。请问大家有什么好的办法可以让我稳定的升温成功的减压分馏吗？求指点

zysx01234 · 发表于 2017-7-16 09:57:05

呵呵，在工业生产中，一般就是在反应釜内通过温度和真空度来综合控制的，比如先控制70-80℃，真空度≤-0.090MPa，等蒸馏出一个成分后再改变条件，升温至90-100℃，真空度≤-0.095MPa，等蒸馏出一个成分后再改变条件，升温至130-140℃，真空度≤-0.098MPa

反应釜夹套热媒需要置换，比如先热水加热，用压缩空气或氮气置换后用蒸汽加热，然后再加入热油加热。

不靠谱-lee · 发表于 2017-7-16 10:05:14

zysx01234 发表于 2017-7-16 09:57
呵呵，在工业生产中，一般就是在反应釜内通过温度和真空度来综合控制的，比如先控制70-80℃，真空度≤-0.09 ...

不好意思，我用的不是反应釜，就用的是实验室简单的减压分馏装置，韦氏分馏管和循环水真空泵。是不是不能很好的控制啊

zysx01234 · 发表于 2017-7-16 10:08:16

本帖最后由 zysx01234 于 2017-7-16 10:09 编辑

不靠谱-lee 发表于 2017-7-16 10:05
不好意思，我用的不是反应釜，就用的是实验室简单的减压分馏装置，韦氏分馏管和循环水真空泵。是不是不能 ...

那你的加热源要选择好，能够准确且分级调节温度，至于真空度，你能关大关小吗，感觉实验室设备不要控制

关键是你实验设备的选择，再根据各组份的大致沸点选择合适的温度与真空度组合。

不靠谱-lee · 发表于 2017-7-16 10:37:43

zysx01234 发表于 2017-7-16 10:08
那你的加热源要选择好，能够准确且分级调节温度，至于真空度，你能关大关小吗，感觉实验室设备不要控制:l ...

循环水真空泵的真空度我不能控制，热源的话我之前使用油浴锅，但是温度升到170以上油蒸发厉害，也不安全，所以想着换成电热套，但是普通的电热套温度不好控制啊，突升突降的

zysx01234 · 发表于 2017-7-16 10:47:20

不靠谱-lee 发表于 2017-7-16 10:37
循环水真空泵的真空度我不能控制，热源的话我之前使用油浴锅，但是温度升到170以上油蒸发厉害，也不安全 ...

买价格好一点的。

温度突升突降，只要不超过±5℃，也差不多，你蒸馏瓶里面要加一些玻璃珠、碎瓷片啥的，多加一点，温度太高也比较危险。

不靠谱-lee · 发表于 2017-7-16 10:58:50

好的，非常感谢您的指点。我着手从设备选择上来探索，选择控温较稳定的热源，多加碎瓷片。

不靠谱-lee · 发表于 2017-7-16 10:59:16

zysx01234 发表于 2017-7-16 10:47
买价格好一点的。

温度突升突降，只要不超过±5℃，也差不多，你蒸馏瓶里面要加一些玻璃珠、碎瓷片啥 ...

好的，非常感谢您的指点。我着手从设备选择上来探索，选择控温较稳定的热源，多加碎瓷片。

xqliu · 发表于 2017-7-16 16:28:10

用石油醚试一下

不靠谱-lee · 发表于 2017-7-17 09:25:28

xqliu 发表于 2017-7-16 16:28
用石油醚试一下

为什么用石油醚？

feignte · 发表于 2017-7-18 13:06:21

砂浴温度可能比较稳定

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