液相检测中异常分析

随风＿4231

QC实验室在液相检测时，出现五针对照偏差超2%;或2针供试品平行样偏差超标;或跑序列很多批，偶有一批不合格，再复测原样品又合格了。这些情况，如何调查并确定根本原因啊？

圆and缘

必须启动OOS调查啊，根据文件规定进行复测，我们要总共5~7次的数据才能判断原样究竟是否合格。

stupid22273

1、5针对照为什么RSD大于2.0%，很多情况都是系统未稳定，当然不排除设备故障，自己对应的调查纠正；
2、平行样不合格，是指同一溶液平行针偏差大，还是2份溶液检测结果不平行？要区别对待，调查方式不同；
3、序列中多批次出现一批不合格，复测原样品是指原样品瓶中的溶液样品还是取同一包装单位中的样品重新称量制备样品了？不明确！也不好作答。

随风＿4231

stupid22273 发表于 2017-6-14 20:12
1、5针对照为什么RSD大于2.0%，很多情况都是系统未稳定，当然不排除设备故障，自己对应的调查纠正；
2、平 ...

序列中间出现一批不合格的，原样品重新称量复测合格，并且初试检验过程无异常，是仪器原因吗？

stupid22273

随风＿4231 发表于 2017-6-14 20:22
序列中间出现一批不合格的，原样品重新称量复测合格，并且初试检验过程无异常，是仪器原因吗？

无特殊情况，重新称量样品制备溶液进行异常调查是不可信的，需要用原溶液进样检测。
打卡下班了，明天再讨论。

随风＿4231

stupid22273 发表于 2017-6-14 20:26
无特殊情况，重新称量样品制备溶液进行异常调查是不可信的，需要用原溶液进样检测。
打卡下班了，明天再 ...

如果原溶液进样检测合格，怎么分析第一次不合格的结果呢？

3一花一世界

随风＿4231 发表于 2017-6-14 21:07
如果原溶液进样检测合格，怎么分析第一次不合格的结果呢？

那就会怀疑系统好仪器的问题了，

3一花一世界

stupid22273 发表于 2017-6-14 20:12
1、5针对照为什么RSD大于2.0%，很多情况都是系统未稳定，当然不排除设备故障，自己对应的调查纠正；
2、平 ...

首次检验不合格，如果复测结果合格了，那么还需要进行什么调查才有说服力

可亲可爱

你们公司没有OOS调查程序吗？难倒想复测就复测，不合格就不合格吗？不启动OOS调查的吗？

晓风残杨柳

可亲可爱 发表于 2017-6-15 08:49
你们公司没有OOS调查程序吗？难倒想复测就复测，不合格就不合格吗？不启动OOS调查的吗？

有严格的调查流程的话，最后很多情况也归结到仪器和系统  但是该项目的系统适应性其实是通过的

善步者长

对照品RSD超标，说明你的机子不稳定，这个比较容易调查，但是如果两针样品差别较大，可能是机子的硬件出问题或者制样过程出问题。机子问题:考虑比例阀，漏液，漏气，灯能量，灯和柱子的使用时间，成分降解很多原因都可能产生。另外再看看积分，分解度有没有问题，找到最终原因是你OOS的最终目的。这样以后才能不发生，仪器故障有时是间歇性的，这次没问题，不代表下次没问题。

cuntian_wang

检测方法不够好，最好优化或寻找新方法，再验证下。一般糖类不太好做，有上述情况。

feignte

1.RSD偶尔超出,可能是仪器或方法的精密度比较勉强
偶尔有一次偏差大,不合格复测合格,如果认为样品是均匀的,两次差值较大的话,可能是由检测过程中某个或某几个特定的问题引起的,这些问题会偶尔浮现出来,比如进样针气泡,或仪器的问题,排查后可能可以解决.
2.RSD经常超出.后两个问题出现就很正常了.说明该检测方法在该仪器系统上不适用,需要改进方法或仪器.

如总大大啊

OOS，必要时要双人双份复测才行