含量的均一性的，RSD值怎么定啊！

candyang

在做工艺验证，软膏剂取样要做含量检测，含量RSD之前定的2%，检测结果的含量是在范围内的，符合标准的，但计算的RSD已经大于2%，有一个RSD是3.6%，1、这个RSD可以重新定这个值吗，要如何定呢？2、现在检测报告已经下来了，数据当然是不可能改变的了，如果把RSD取消了，怎么确保含量的均一性呢？



本人新手一枚，问题可能存在漏洞，敬请包含和谅解，请赐教！多谢！

ztzhang

说实话，含量这种东西，RSD做到2%以内不难的。。。。我建议你还是调查下为什么没达到吧

zysx01234

液相含量平行样的RSD就是2%，只有比之小不能比之大，否则不能算平行。

至于批间的含量RSD这个5%也是可以接受的，前提要你所有验证批都合格，没有偏差。就怕你数据做控制图分析时出现OOT。

可亲可爱

就是的，你们定RSD总还应当考虑检测方法本身允许的范围，不然检测方法误差都没在这个范围，如何能做得到啊？

zysx01234

检验数据平行性差，原因比较多，如操作人员技术不熟练、工作不在状态、操作方法比较复杂、操作方法不够详细、对操作方法不够理解、仪器未稳定、仪器性能差、温度波动大【环境温度、检测器温度、溶液温度等】以及误操作等等

pussay11

可以从把RSD放大到足以包含你工艺验证检测结果RSD在内的新设定对含量的影响方面来评估。

老实说，定的2%有点严格，我没接触过过软膏剂的工艺，假定在轻松达到2%，也还应该考虑检测仪器自带的RSD%在内。

一片红云

可亲可爱 发表于 2017-5-9 16:24
就是的，你们定RSD总还应当考虑检测方法本身允许的范围，不然检测方法误差都没在这个范围，如何能做得到啊 ...

同意，一般再这个基础上放宽一些

915_雨

你定批间2%，加上液相2%，就把你数据包括了。

xqliu

个人觉得，您应该在工艺上找原因，不应该在标准上去修订，您觉得呢。

dengjianyyy

做含量，检两次，平行样结果规定RSD或者RD范围，这是建立在同一个样检两次的基础上，考察的是分析方法（人员、设备和方法）的重复性。
在一个乳化锅（罐/中转容器或者其他什么制剂容器）不同位置取两个样，这不叫同一个样品，这叫两个样品。在不同位置取样，再把它们混匀了，才叫同一个样品。这也是为什么质量标准中检测固体制剂含量时，要将样品碾细混合均匀的原因。
那么两个（两个样品太少，计算RSD值其实是毫无意义的）或几个样品含量的RSD值是不是越低越好，确实是越低越好，但是产品的质量标准考虑了性价比，并没有对产品含量均匀度提出过高的要求。