关注冻干产品生产过程两个细节问题讨论

xieya0072 · 发表于 2016-12-23 10:19:23

欢迎您注册蒲公英

您需要登录才可以下载或查看，没有帐号？立即注册

x

冻干产品生产过程两个细节问题讨论，(1)冻干产品在冻干结束后为了避免瓶内瓶外真空差过大，预防货架期内外界空气渗入影响产品品质，经咨询有些厂家采用破真空进无菌氮气或无菌空气的来减小内外真空差，有的瓶内保持20000Pa，有的瓶内保持40000Pa，请问此操作无为法规来源依据，如何验证确认!大家在生产中怎么应对的?(2)冻干结束时关闭蘑菇阀时，由于蘑菇阀长时间处于后箱冷阱中，温度比较低，表面可能会有结霜可能，当开闭蘑菇阀时这部分霜会曝露在前箱，由于前箱温度较高，可能会融化，对未压塞的产品造成影响，特别是靠近蘑菇阀部位的产品，平常关注较少，特向大伽们求教，谢谢!

afu · 发表于 2016-12-23 11:14:57

第一个问题，大家都这么做，法规依据，还真不知道，所有的工艺操作都去找法规依据？
第二个问题，实际做过么？应该不会影响，难道冷冻结束后不是干燥？那不也和产品中的水一起抽走了吗？

多渴望 · 发表于 2016-12-23 11:23:08

多少压力压塞没有法规规定，都是依据产品性质自行决定，哪种稳定性好用哪种，至于蘑菇阀的冰会影响产品水分的问题还真是媒关注过，应该不会有太大影响，而且一般都是刚停就压塞了，哪有那么快水分就跑进去了，至少我们没出现这种问题

多渴望 · 发表于 2016-12-23 11:26:42

还想到一个问题，蘑菇阀靠近前箱一侧在解析阶段温度高且不断抽真空中冰应该已经没有了吧

xieya0072 · 发表于 2016-12-23 11:48:08

蘑菇阀靠近前箱一侧确实存在结霜的可能，我们出完药打开大门时能够发现一层薄霜。

xieya0072 · 发表于 2016-12-23 11:58:14

afu 发表于 2016-12-23 11:14
第一个问题，大家都这么做，法规依据，还真不知道，所有的工艺操作都去找法规依据？
第二个问题，实际做过 ...

我们停机就出药，发现靠近蘑菇阀附近有产品瓶内壁细小的水滴样物质，检测水分合格，但比周围取得样品水分高0.3~0.5左右。存放时间稍长内壁细小的水滴样物质就消失了。

静水蓝心 · 发表于 2016-12-23 12:33:40

xieya0072 发表于 2016-12-23 11:58
我们停机就出药，发现靠近蘑菇阀附近有产品瓶内壁细小的水滴样物质，检测水分合格，但比周围取得样品水分 ...

第一个问题就不多说了，其实你说的关于第二个问题的，靠近蘑菇阀的这部分样品水分就是偏高的，因为这是最冷点，相当于是最差点，水分肯定大一些，我个人认为，是蘑菇阀本身结霜导致的可能性不大，或者说，可以忽略。

xieya0072 · 发表于 2016-12-23 13:12:21

静水蓝心发表于 2016-12-23 12:33
第一个问题就不多说了，其实你说的关于第二个问题的，靠近蘑菇阀的这部分样品水分就是偏高的，因为这是最 ...

我们采用氮气破除产品瓶内部分真空度，当我们控制进气速度，比之前延长10分钟后，瓶内水珠就太明显，测试氮气含水量小于100Ug/立方

xieya0072 · 发表于 2016-12-23 16:33:58

我们采用氮气破除产品瓶内部分真空度，当我们控制进气速度，比之前延长10分钟后，瓶内水珠就不太太明显，测试氮气含水量小于100Ug/立方

静水蓝心 · 发表于 2016-12-23 17:16:43

xieya0072 发表于 2016-12-23 13:12
我们采用氮气破除产品瓶内部分真空度，当我们控制进气速度，比之前延长10分钟后，瓶内水珠就太明显，测试 ...

我是这么理解的，水滴是由气态变为液态而来？，还是由固态变为液态而来？想必后者的可能性极很小，因为瓶内已经是解析干燥过的了，那么由气态变为液态是主因。接着分析，气态水怎么来的？又是如何在瓶内由气态变为液态的。你觉得这两个问题该如何接着分析？

xieya0072 · 发表于 2017-5-4 09:26:52

本帖最后由 xieya0072 于 2017-5-4 09:32 编辑

静水蓝心发表于 2016-12-23 17:16
我是这么理解的，水滴是由气态变为液态而来？，还是由固态变为液态而来？想必后者的可能性极很小，因为瓶 ...

通过多批次分析研究，并和东富龙技术人员沟通，初步认为靠近蘑菇阀的样品水分就是偏高的，因为这部分主要是受蘑菇阀和后箱冷辐射影响比较大，相当于是最差点，东富龙人员在尝试采用不同形式的隔离板，就像夏天太阳底下打伞一样去解决该问题。在我们测试中发现冻干周期比较短（20h左右）的品种受此影响比较明显，冻干周期比较长的品种对于蘑菇阀附近的样品和整体检测偏差就比较小，受冷辐射影响比较小，这说明周期比较长的品种西林瓶身温度受隔板传导热和冷辐射影响达到了一个基本的平衡，甚至超过冷辐射的影响，瓶身温度达到一个较高温度，所以瓶内不会出现雾状水滴情况，反之冻干周期比较短的品种由于蘑菇阀附近样品受冷辐射影响瓶身温度较其他位置的样品来讲有些偏低，少量水蒸气凝聚于瓶子内外表面，形成雾状的小水滴，如果这时候立马出箱，外表面雾滴在室温下经层流吹扫后很快消失，只会发现瓶内表面有雾状水滴情况；产品如果放置较长的时间，内部的少量雾状水滴可能会被产品饼块吸收不能被发现，但这部分样品水分可能会比正常样品偏高一些，所以总结一点冻干产品测水分的样品建议取蘑菇阀附近的进行评价，该处为水分评价最差条件！

静水蓝心 · 发表于 2017-5-4 12:31:13

xieya0072 发表于 2017-5-4 09:26
通过多批次分析研究，并和东富龙技术人员沟通，初步认为靠近蘑菇阀的样品水分就是偏高的，因为这部分主 ...

分析的不错，谢谢分享！

gxxq123 · 发表于 2017-5-4 13:35:10

谢谢分享!第一个问题关于真空度多少合适，怎么预防储存时真空泄露，应该做一下胶塞和瓶子的密封性测试，典型的方法是亚甲基兰溶液检测法，或者用真空检测仪检测。至于充氮气进瓶子，发现瓶子内有水珠，可以这样理解：氮气的温度低于瓶子内部温度，就像冬天戴着眼镜进了房间，发现眼镜上有雾气。第二个问题比较赞同，靠近阀门处是最冷点，至于有霜是否和国内冻干机的设计有关。

xieya0072 · 发表于 2017-5-5 08:44:44

谢谢大家的指导和分享！

蓝色星期六 · 发表于 2017-5-7 15:43:20

感兴趣你说的第二个问题，按照你的分析，蘑菇阀处应该是水分控制的最差点啦。过几天我们新冻干机试验时我会考虑在那些位置放一些产品探头，看看温度怎么样

yc20160802 · 发表于 2017-5-7 16:17:32

xieya0072 发表于 2016-12-23 11:48
蘑菇阀靠近前箱一侧确实存在结霜的可能，我们出完药打开大门时能够发现一层薄霜。

出完药发现蘑菇阀结霜很正常，因为出箱时洁净室的空气进入箱体冷凝在蘑菇阀表面。出葙前已经压塞，对产品影响不大。

小金库 · 发表于 2023-4-29 19:29:48

感谢楼主

[冻干] 关注冻干产品生产过程两个细节问题讨论

欢迎您注册蒲公英

相关帖子

点评

点评