关于有关物质外标法测定问题

13808089579 · 发表于 2016-12-5 15:25:38

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某些品种，比如安乃近有关物质检测时，既有自身对照法计算未知杂质含量，又有外标法计算已知杂质含量，药典方法如下
取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每l m l中含5 m g的溶液，作为供试品溶液（临用新制）；另精密称取4 - 甲氨基安替比林对照品5 m g ，置200ml量瓶中，精密加入供试品溶液l m l，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
此时我们的对照应配制几份，进几针呢？？
供试品应该配制几份，进几针呢？

zysx01234 · 发表于 2016-12-5 15:29:58

要么2份各一针，要么1份2针。

xhw520lzz · 发表于 2016-12-5 15:38:46

双样双针

13808089579 · 发表于 2016-12-5 15:42:52

本帖最后由 13808089579 于 2016-12-5 15:46 编辑

zysx01234 发表于 2016-12-5 15:29
要么2份各一针，要么1份2针。

你说的是供试品么？对照呢？有培训说到凡是有外标法的，都是5+2啊。。样品还是2个。觉得好难啊，增加了不少工作量，而且供试品的相对平均偏差是不是应该规定到5.0%？

124024898 · 发表于 2016-12-5 15:52:31

有关物质进一针就好吧？进那么多干嘛呢？
如果在限度附近要确定的话另说

hongwei2000 · 发表于 2016-12-5 16:02:43

配制份数是一个风险来决定的
配制多份是由于担心配制过程可能的错误和误差带来检验结果的影响
如果这种影响比较高的话你就要考虑配制平行样品
例如含量一般要求2.0%
而有关物质往往要求5.0%到10%
这种称量的误差可能性非常小
至于多针
由于有系统适用性来控制
则是完全没有必要的