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[验证管理] 液相波长准确性

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发表于 2016-11-8 14:37:04 | 显示全部楼层 |阅读模式

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在做液相波长准确性时,用的咖啡因-甲醇标准物质,特征吸收在205nm、244nm、272nm,我们平时检验用200nm时居多。我们现在在特征吸收的±3nm,分别进样,考察最大峰面积对应的波长与特征波长的误差来看波长准确性,但现在在205nm前后找不到205的特征吸收,找不到原因,哪位老师了解这方面请为我解答疑惑
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药士
发表于 2016-11-8 15:28:08 | 显示全部楼层
咖啡因-甲醇溶液先放UV扫描看看几个特征波长
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药徒
发表于 2016-11-8 16:37:13 | 显示全部楼层
先用液相波长自校功能,校准波长再进行测试!
在±2nm范围内有最大最小吸收都算合格!
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 楼主| 发表于 2016-11-10 13:46:39 | 显示全部楼层
向来痴 发表于 2016-11-8 16:37
先用液相波长自校功能,校准波长再进行测试!
在±2nm范围内有最大最小吸收都算合格!

谢谢您,但是现在在205nm±2nm我们找不到最大吸收,203~207响应值一直在减小,244,272还都顺利通过,这个情况能说明是波长不准吗
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药徒
发表于 2016-11-10 14:12:20 | 显示全部楼层
甲醇在低波长有吸收的,如果能有水做溶剂就好了,你们的仪器可以波长扫描吗,液相的话应该都有这个功能的,先用纯水冲洗系统办小时,不用色谱柱的,然后停泵做空白扫描,然后配制好咖啡因水溶液,一般25ug/ml,用泵泵进去或者直接用针筒打到流通池里,然后再做波长扫描,可以看到在205和273处有最大吸收,在245处有最小吸收
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药徒
发表于 2016-11-10 14:33:46 | 显示全部楼层
为什么不改成国家用的基准物质呢?
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 楼主| 发表于 2016-11-10 14:40:30 | 显示全部楼层
jxcydm 发表于 2016-11-10 14:33
为什么不改成国家用的基准物质呢?

国家用标准物质?您指的是检定规程中说的吗
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药徒
发表于 2016-11-10 14:48:39 | 显示全部楼层
上传附件里有怎么测波长准确性的描述,可以参考下,主要是咖啡因现在不好买了,我们才换的基准物质
这个基准物质可以直接买(还带证书)。而且可以确定在那几个波长处有特征吸收。
楼主如果已经在使用咖啡因作确认,建议还是参照一下UV的全波长扫描或者其他仪器的波长扫描。如果不一致,可能需要检查仪器是不是有问题(咖啡因作基准物质我还没做到过)

JJG 705-2014 液相色谱仪检定规程.pdf

4.65 MB, 下载次数: 76

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药神
发表于 2023-5-1 21:40:48 | 显示全部楼层
谢谢分享!!!
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发表于 2024-6-20 09:53:31 | 显示全部楼层
jxcydm 发表于 2016-11-10 14:48
上传附件里有怎么测波长准确性的描述,可以参考下,主要是咖啡因现在不好买了,我们才换的基准物质
这个基 ...

您能分享一下咱们用基准物质做液相波长检测的操作步骤吗,谢谢。
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