求助：方法研究中两个杂质的分离

9cFBTHB9El

汉字太少 发表于 2016-8-6 14:03
你可以查一下，十二烷基磺酸钠对碱性成分的分离有一定的特效，或许可以，不妨试试。

那个黄柏里面加这个物质，是不是就是因为结构相似的原因

汉字太少

9cFBTHB9El 发表于 2016-8-6 20:53
那个黄柏里面加这个物质，是不是就是因为结构相似的原因

黄柏里的盐酸小檗碱应该不用加吧，我印象里黄柏是特别好测定的。难道我记错了？

说好不忧伤

再问：关于主峰也有一个特奇怪的事，最初用同样的方法不同的柱子测得的峰面积是现在测得的峰面积的一半。

说好不忧伤

什么原因造成这么大的误差呢！求指教！

说好不忧伤

是进样不准还是……

TT的丈夫

用新柱子，在不变更其他因素的条件下看看是否分离的好；没有新柱子的话，微调（自行摸索吧）流动相的组成比例。

TT的丈夫

说好不忧伤 发表于 2016-8-7 07:50
再问：关于主峰也有一个特奇怪的事，最初用同样的方法不同的柱子测得的峰面积是现在测得的峰面积的一半。

如果是这样，真需要做方法学验证了。

说好不忧伤

TT的丈夫 发表于 2016-8-7 08:09
用新柱子，在不变更其他因素的条件下看看是否分离的好；没有新柱子的话，微调（自行摸索吧）流动相的组成比 ...

该试的都试过了，现在已经没招儿了！

说好不忧伤

TT的丈夫 发表于 2016-8-7 08:10
如果是这样，真需要做方法学验证了。

就在昨天，我配制了同样的浓度进样，在安捷伦上走，主峰面积貌似又小了，而且我有一个疑问，按说不应该是主峰出来了，色谱柱里就没它事了，可是当用甲醇水冲时，会出来一个很大的峰

TT的丈夫

对照品的峰呢？如果样品图谱上与对照品图谱峰一致，杂质好像就不用考虑了吧？难道你们要做指纹图谱？
至于换柱子峰面积变化，对照品不是也变化吗？
变换流动相后对照品是否冲出峰？
空白情况下变换流动相冲柱子，有没有峰出现？

说好不忧伤

TT的丈夫 发表于 2016-8-8 08:23
对照品的峰呢？如果样品图谱上与对照品图谱峰一致，杂质好像就不用考虑了吧？难道你们要做指纹图谱？
至于 ...

对照品一直进的0.1％的，图谱上看着挺干净的，就算有也看不出来。
空白溶剂换流动相冲没有大峰出来。

说好不忧伤

TT的丈夫 发表于 2016-8-8 08:23
对照品的峰呢？如果样品图谱上与对照品图谱峰一致，杂质好像就不用考虑了吧？难道你们要做指纹图谱？
至于 ...

对照品的小浓度，变化很小，但是主峰就不一样了，从三十多万减小到十多万（mU），这变化岂不是有点大？

TT的丈夫

说好不忧伤 发表于 2016-8-8 08:57
对照品的小浓度，变化很小，但是主峰就不一样了，从三十多万减小到十多万（mU），这变化岂不是有点大？

哎，你这个品种需要做适应性验证，确定仪器、柱子等情况了。

说好不忧伤

TT的丈夫 发表于 2016-8-8 10:36
哎，你这个品种需要做适应性验证，确定仪器、柱子等情况了。

今天我听到这样的说法，因为主峰过载，且不同类型仪器的灵敏度及最大检测值是不同的，所以相同条件下，在不同仪器上测得的峰面积才会有如此大的偏差，我听着貌似也挺有道理的，你觉得呢？

TT的丈夫

说好不忧伤 发表于 2016-8-8 18:16
今天我听到这样的说法，因为主峰过载，且不同类型仪器的灵敏度及最大检测值是不同的，所以相同条件下，在 ...

我晕呐，线性关系都没有做啊？
一般来讲，药典里的对照品溶液浓度都是经过验证得出的，不会出问题。但总有意外不是，所以每个品种都要求做检验的方法学验证、系统的适应性验证。

说好不忧伤

恩，标准品线性暂时没做，不过我们没做这么详细，一般在开始做方法学验证时才做线性

ppkdc1409

洗洗柱子

说好不忧伤

ppkdc1409 发表于 2016-8-13 10:39
洗洗柱子

甲醇水吗？