求助：方法研究中两个杂质的分离

说好不忧伤 · 发表于 2016-8-6 07:10:24

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各位前辈，想请教一下，有关方法开发中，有两个杂质在新买的离子交换色谱柱上走时，其分离度约在0.5-1.0之间，柱子用过一周之后，同样的方法，二者几乎完全重合，只剩封顶有个小豁口，现在用同样的两根离子色谱柱串联，两峰还是完全重合，为什么？

TT的丈夫 · 发表于 2016-8-6 08:13:16

天气热了呗。

说好不忧伤 · 发表于 2016-8-6 08:31:41

TT的丈夫发表于 2016-8-6 08:13
天气热了呗。

可是柱温并没变，室内有空调降温

说好不忧伤 · 发表于 2016-8-6 08:34:30

按说串联后相当于理论塔板数增高，分离度应该更好才对吧

cuntian_wang · 发表于 2016-8-6 09:15:21

还未用过离子色谱，离子色谱是不是比较脆弱，每次检测后是否该及时清洗或再生？
持续关注中...

lcfujian0326 · 发表于 2016-8-6 09:34:17

没有用过离子色谱，看来这个柱效下降的非常快，柱子使用说明有冲洗再生的方法吗？

刀劈大脑 · 发表于 2016-8-6 09:58:15

柱长对分离度影响比较小吧？还是在流动相及梯度方面考虑一下吧！

汉字太少 · 发表于 2016-8-6 11:25:35

分不开至少说明这两个成分性质比较相像，性质比较像的成分分离的话细小的差别估计影响都比较明显。

说好不忧伤 · 发表于 2016-8-6 11:40:14

汉字太少发表于 2016-8-6 11:25
分不开至少说明这两个成分性质比较相像，性质比较像的成分分离的话细小的差别估计影响都比较明显。

对，两者结构很相近

说好不忧伤 · 发表于 2016-8-6 11:45:37

梯度试过了，奇怪的是梯度和等度的保留时间基本一致！我一度怀疑是不是泵有问题

说好不忧伤 · 发表于 2016-8-6 11:48:40

刀劈大脑发表于 2016-8-6 09:58
柱长对分离度影响比较小吧？还是在流动相及梯度方面考虑一下吧！

两根柱子串联，是不是相当于分离了两次呢

汉字太少 · 发表于 2016-8-6 12:29:22

说好不忧伤发表于 2016-8-6 11:40
对，两者结构很相近

杂质的酸碱性如何呢？

说好不忧伤 · 发表于 2016-8-6 13:07:23

汉字太少发表于 2016-8-6 12:29
杂质的酸碱性如何呢？

碱性的，结构相似在一个是氨基，一个是氨基上的两个氢被甲基取代

说好不忧伤 · 发表于 2016-8-6 13:09:14

lcfujian0326 发表于 2016-8-6 09:34
没有用过离子色谱，看来这个柱效下降的非常快，柱子使用说明有冲洗再生的方法吗？

说明书我倒没看，回头可以去看一下！

汉字太少 · 发表于 2016-8-6 13:51:24

说好不忧伤发表于 2016-8-6 13:07
碱性的，结构相似在一个是氨基，一个是氨基上的两个氢被甲基取代

流动相里有十二烷基磺酸钠吗？

说好不忧伤 · 发表于 2016-8-6 13:58:39

汉字太少发表于 2016-8-6 13:51
流动相里有十二烷基磺酸钠吗？

没有，只有磷酸盐。

汉字太少 · 发表于 2016-8-6 14:03:09

说好不忧伤发表于 2016-8-6 13:58
没有，只有磷酸盐。

你可以查一下，十二烷基磺酸钠对碱性成分的分离有一定的特效，或许可以，不妨试试。

说好不忧伤 · 发表于 2016-8-6 14:07:30

汉字太少发表于 2016-8-6 14:03
你可以查一下，十二烷基磺酸钠对碱性成分的分离有一定的特效，或许可以，不妨试试。

但是如果用这个试剂的话，只能换成c18的柱子了

汉字太少 · 发表于 2016-8-6 14:10:48

说好不忧伤发表于 2016-8-6 14:07
但是如果用这个试剂的话，只能换成c18的柱子了

方法研究可以多样化嘛，个人意见而已。

说好不忧伤 · 发表于 2016-8-6 14:16:38

汉字太少发表于 2016-8-6 14:10
方法研究可以多样化嘛，个人意见而已。

杂质不止这一个，还有一个极有可能要单控，这样的话方法学就跟麻烦。

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