原子吸收分光光度法石墨平台系统的维护

毒手药王邓智先

石墨平台系统的维护
                 
            石墨平台系统可以分成三部分：气体和冷却水传输；石墨炉；以及自动进样器。良好的维护计划能够获得正确地分析结果。以下的通用维护方法参考自GTA-95。
            气体和冷却水传输
                 
            石墨炉原子化器所使用的载气一般为氮气（个人意见：不用这个，好象氮气会与石墨管反应）和氩气。两种都可使用，但必须是干净、干燥、高纯度的。压力一般设定为100~340kPa（15~50psi）。有时掺入一些空气能够更彻底的灰化样品。然而在灰化温度超过500℃的情况下就不能使用空气，因为高温时空气会使石墨管氧化。
                 
            水源主要用来冷却石墨炉，可以使用实验室的自来水或是循环冷却水泵。如果使用循环冷却水泵，水温必须低于40℃。水质必须洁净不含腐蚀性物质。流量一般为1.5~2L/min。最大允许压力200kPa（30psi）。
石墨平台
                 
            石墨平台是一个两端为石英窗完全密闭的装置。每次分析之前，请检查两侧的石英窗上有无灰尘或指纹。如果有污染，可以使用柔软的纱布（个人觉得应该是擦镜纸阿）蘸取乙醇水溶液擦拭。严禁使用粗糙的布或是含有研磨料的清洁剂清洗。当取下石英窗之后，检查一下保护气的输入口。如果石墨管过渡老化，石墨颗粒会掉入保护气输入口，堵塞并影响正常的流量。可以使用空气进行小心的吹扫，将颗粒吹出气路。检查一下石英窗的内部，确保没有样品遗留，以免加热之后沉积。
            在石墨平台的内部就是石墨炉组件。定期的拆下石墨管检查石墨管保护器的情况。确保其内腔和进样孔区域没有疏松的碳粒子和残留的样品。检查石墨管保护器两端的电极的顶锥情况。如果老化或烧毁，则电极将无法与石墨管正常连接，导致电流波动数据重复性变差。电极附近的几个载气入口都必须确保没有碳粒子或残留的样品。
           
         在石墨管保护器的上方是钛制排放口。注入的样品或是灰化/原子化残留的样品会沉积在此处。用蘸有乙醇的的棉签就能清除排放口内侧和外侧沉积物。也可将钛制的排放口直接浸于稀酸中清洗。
自动进样器
                 自动进样器中的洗瓶、注射器和毛细管组件都需要进行日常维护，细心的维护能够最大限度的减少污染，提高分析结果的重复性。
                 
            洗瓶一般是拆下清洗。先用20%的硝酸装满洗瓶，然后用去离子水淋洗。在用0.01~0.05%的硝酸重新灌满洗瓶。溶液中也可以加入0.005%体积比的Triton（曲拉通X-100R。Triton能够维持进样毛细管的清洁，从而获得更好的精密度。
                 
            有时碳粒子会沉积在进样毛细管的尖端，此时需要用薄纸将其擦去。如果无法清除，就会影响定量准确度。在分析基体比较复杂的样品时，容易污染毛细管。在此情况下，可以直接操纵毛细管从一含有20%硝酸的样品瓶中吸取70μL的溶液，当毛细管吸完液体并且仍浸在样品瓶中时，立即关闭自动进样器。过几分钟之后重新启动自动进样器，并排出毛细管中的液体。这样就能对毛细管的内外侧都进行清洗。同样的，对于有机残留物可以使用丙酮作为溶剂按照上述步骤进行清洗。对于聚四氟乙烯的毛细管无论是操作还是清洗都需要格外的细心。如果样品分析的重复性由于毛细管的弯曲或绞结而急剧下降，就需要立即拉直。如果毛细管尖断损坏，可以使用锋利的解剖刀或剃刀将损坏处以90o方向切除。
                 
            自动进样器需要维护的最后一部分是注射器。每天都需要检查毛细管和注射器中是否有气泡。系统中存在的气泡会引起定量不准，导致分析结果错误。用户可以按照仪器的使用手册来排除气泡。如果气泡仍然吸附于注射器中，就需要进行清洗了。清洗时可以使用中性洗涤剂清洗，然后用去离子水淋洗干净。确认清洗过程中没有污染引入注射器中。清洗过程中千万小心，不要将柱塞弄弯。

syhorchid

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浪子心声dbl

谢谢分享，学习了