关于蒸发光散射检测器（ELSD）信号波动的问题

lbq384 · 发表于 2016-7-8 14:37:11

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我们有个药品需要用到蒸发光散射检测器，但是在检测的过程中发现，同一个对照在不同的时间进样，其峰面积值相差很大；而且同一时间进的同一个样品，前后两针峰面积也会相差很大，这到底是怎么回事呢？怎么解决？

左司马 · 发表于 2016-7-8 14:40:06

sifsay · 发表于 2016-7-8 15:41:49

先排除一下液相系统，进样器、柱压等。再看一下气流量。还有就时基线毛刺吗？雾化的温度是不是到了？不太专业，没有遇到过，先排除一遍应该能查出原因的。

lbq384 · 发表于 2016-7-8 16:35:20

先排除一下液相系统，进样器、柱压等。再看一下气流量。还有就时基线毛刺吗？雾化的温度是不是到了？不太专 ...[/quote]
系统正常，基线相对平稳，温度，气流量都是正常的，不然系统会提示错误的，漂移管都清洗过的

游小兵 · 发表于 2016-7-9 12:17:20

低温蒸发光就经常发生这种问题，高温蒸发光检测器就比较平稳一点。主要是要检查空气压缩机（不知道你们用的那种类型的）排气问题，如果里面有气泡就会引起这个原因，对于低温检测器，雾化器弯管处排液要正常，检测器后面的排液管尽量无积水。

改变 · 发表于 2016-7-9 15:50:21

你的流动相是梯度还是等度最好配在一起这样基线噪音会好点

lbq384 · 发表于 2016-7-10 00:08:27

你的流动相是梯度还是等度最好配在一起这样基线噪音会好点[/quote]
单一流动相，等度…临用现配

改变 · 发表于 2016-7-10 10:25:47

用的是什么牌子的什么型号的

lbq384 · 发表于 2016-7-11 15:17:05

用的是什么牌子的什么型号的[/quote]
奥泰2000ES

lbq384 · 发表于 2016-7-11 16:31:08

低温蒸发光就经常发生这种问题，高温蒸发光检测器就比较平稳一点。主要是要检查空气压缩机（不知道你们用的 ...[/quote]
方法95摄氏度，算高温了吧，尾液都及时倒了的，只是空气压缩机这个问题倒不好确定，但是干燥管尽量保持干燥，及时更换……

hongwei2000 · 发表于 2016-7-12 08:12:49

不同时间测仪器的参数的重现不好造成的吧
ELSD本身重现性就不太好
如果参数不好的话可能就会更差
还在考虑信噪比怎么样

lbq384 · 发表于 2016-7-12 16:57:11

hongwei2000 发表于 2016-7-12 08:12
不同时间测仪器的参数的重现不好造成的吧
ELSD本身重现性就不太好
如果参数不好的话可能就会更差

如果流动相临用现配，保持干燥气流，基线还比较平稳，只是峰面积这个问题有时候也相对稳定，有时候就相差很大

游小兵 · 发表于 2016-7-12 22:54:24

lbq384 发表于 2016-7-11 16:31
方法95摄氏度，算高温了吧，尾液都及时倒了的，只是空气压缩机这个问题倒不好确定，但是干燥管尽量保持干 ...

95？是不是你温度设置错了？是要根据一个溶剂的表来计算的

w20061116 · 发表于 2016-7-13 08:34:07

雾化的喷雾头堵不堵，载气稳不？

lbq384 · 发表于 2016-7-13 16:23:30

游小兵发表于 2016-7-12 22:54
95？是不是你温度设置错了？是要根据一个溶剂的表来计算的

就是根据流动相的比例计算出来的，包括其流量……

lbq384 · 发表于 2016-7-13 16:24:03

w20061116 发表于 2016-7-13 08:34
雾化的喷雾头堵不堵，载气稳不？

气流稳定无波动

areyouok · 发表于 2020-8-23 22:55:10

想问下楼主最后怎么解决的？也遇到了类似问题

君君oqn · 发表于 2024-1-27 19:00:51

最近我也遇到这个问题了，怎样解决的呢，谢谢

刘静1 · 发表于 2024-2-19 11:44:40

蒸发光检测，重现性确实非常差，我们也一直很困扰。根据流动相比例计算的温度和气流，在这个基础上适当上调一点儿，能好点，蒸发光进样结束，降温后彻底关机一段时间再开启，重现性能好点，原因说不清楚，另外用到蒸发光检测的，色谱柱对峰面积影响也很大，不同型号的色谱柱峰面积有差异，色谱柱使用一段时间，虽然显示理论塔板数没有多大变化，但是峰面积会降低很多，怀疑因为检测器灵敏度低，峰不太集中的检测不到，不知道这个原因是不是对

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